九里香是如何制备九里香甲素的? ¹

九里香是一种芸香科植物，可以通过干燥或新鲜的叶子和带叶小枝制备而成。它含有香豆精、黄酮、挥发油和生物碱等成分。现代研究发现，九里香叶中含有多种黄酮类化合物以及九里香甲素、九里香乙素等成分。

制备方法

首先，取40目的九里香叶干燥粉碎物2kg，放入超临界CO₂萃取罐中进行萃取。萃取过程中，通入CO₂流量为3ml/min/g原料，同时使用甲醇溶液作为夹带剂，流量为0.5ml/min/g原料。萃取温度为45℃，压力为18Mpa，萃取时间为3小时。然后，将所得的萃取物加入50g中性氧化铝树脂装柱，使用石油醚和乙酸乙酯进行洗脱杂质，收集后段200ml洗脱液回收试剂，得到浸膏。接下来，使用正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水作为溶剂系统，按照1:2:3:2的比例混合。将上相注入高速逆流色谱管作为固定相，将下相作为流动相，流速为2ml/min，主机转速为800rpm。将流动相溶解浓缩液进行进样，根据图谱收集流分，连续制备，最后将流分合并浓缩干燥，得到含量为98.5%的九里香甲素。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201310183722.0 一种九里香甲素的制备方法

[2] 现代实用中药鉴别技术