针对高效氯氰菊酯分析的需求,高效液相色谱法是一种有效的分析技术,其研究成果将为相关领域的科学研究和监测工作提供重要支持。
简介:高效氯氰菊酯具有触杀、胃毒作用,主要用于防治农林业中的鳞翅目害虫以及蚊、蝇和蟑螂等卫生害虫。目前,高效氯氰菊酯的主要加工剂型是乳油、微乳剂和水乳剂,使用中存在以下不足:在碱性环境中易分解;对皮肤粘膜有刺激作用,影响人畜健康,不利于家居环境中使用;对蜜蜂、蚕等有毒,不能在蜂场和桑园内及周围使用;对水生生物高毒,长期使用对水体环境产生不良影响。
高效液相色谱法分析:
1. 报道一
杨石有等人以乙腈—水(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,使用Amethyst C18-H色谱柱、紫外波长检测器,在230 nm条件下对毒死蜱·高效氯氰菊酯微球进行分离和检测。结果表明:当检测质量浓度为0.01-1.00 g·L-1时,毒死蜱和高效氯氰菊酯的线性相关系数为0.9998和0.9984,标准偏差分别为0.0042和0.0253,变异系数分别为0.3433%和0.1137%,平均回收率为98.67%和98.77%。该方法操作简单、快速、准确,适于毒死蜱·高效氯氰菊酯微球样品的定性和定量分析。
2. 报道二
刘泽珣等采用高效液相色谱法,使用正相硅胶柱和可变波长紫外检测器,以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂为流动相,用外标法对6%高效氯氰菊酯.氯菊酯混配制剂中的有效成分进行同柱定量分析。方法的标准偏差分别为0.038、0.020,变异系数分别为1.35%、1.22%,平均回收率均为99.0%。
3. 报道三
钱坤等采用反相高效液相色谱法同时测定烯唑醇和高效氯氰菊酯的含量。色谱条件:以甲醇-水(体积比85∶15)为流动相,流速1.0mL/min,经Kromasil C18250mm×4.6mm不锈钢色谱柱分离,可变波长紫外检测器230nm检测。结果表明:烯唑醇和高效氯氰菊酯的线性相关系数分别为0.9966、0.9968,变异系数分别为0.133%、0.437%,平均回收率分别为99.75%、99.69%。
4. 报道四
康占海等人采用高效液相色谱法分析甲维盐·高氯微乳剂。试样溶解于甲醇,试样中甲维盐和高氯在250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ODS-C18填充物(5μm),以甲醇-水为流动相、紫外为检测器,在254nm下进行分离和测定。甲维盐和高氯标准偏差分别为0.01和0.19,变异系数分别为3.33%和0.45%,平均回收率分别为99.09%和99.38%。
5. 报道五
易秀成等人采用高效液相色谱法对毒死蜱和高效氯氰菊酯混合制剂作定量分析。变异系数分别为1.01%和0.69%;标准偏差分别为0.0158和0.0939。回收率分别为99.27%~100.13%和99.54%~100.13%。用此方法分析15%毒死蜱·高氯微乳剂,线性关系良好,线性相关系数、变异系数及平均回收率均符合分析要求,可以作为15%毒死蜱·高氯微乳剂质量控制和产品检测方法。色谱条件如下:
色谱柱:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装硅胶,粒径5μm;检测波长:230nm(高氯),289nm(毒死蜱);流动相:石油醚∶乙醚=99∶1(V/V);柱温:室温;进样量:20μl;流量:1ml/min;保留时间:毒死蜱约4.7min(见图1),高氯顺式有效体约7.3min;反式有效体约8.0min(见图2)。
参考文献:
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[6]易秀成. 15%毒死蜱·高氯微乳剂高效液相色谱分析方法的研究 [J]. 安徽化工, 2005, (04): 53-54.