如何制备3，5，5-三甲基-1，2-环己二酮? ¹

3，5，5-三甲基-1，2-环己二酮，俗称烟酮，是一种存在于烟叶中的化合物，具有咖啡香气和芳香气味。它可以用于食品、香烟、饮料和糖果的生产中，以增加香味。过去，烟酮只能从烟叶中提取，成本高且数量有限，因此无法推广应用。然而，通过使用α-异佛尔酮作为原料，采用半合成的方法，可以大规模制备烟酮，并且还可以增加丙酮这种工业原料的深加工产品。

制备方法

3，5，5-三甲基-1，2-环己二酮的制备可以分为以下两个步骤：

1）α-异佛尔酮环氧化物的制备

在配有恒温水浴槽、回流冷凝、滴液漏斗和磁力搅拌装置的三颈圆底烧瓶中进行。首先将一定比例的氢氧化钠醇溶液冷却后加入到烧瓶中，然后缓慢滴加α-异佛尔酮，保持温度在15℃以下，并继续搅拌30分钟。接下来缓慢滴加30%过氧化氢，控制温度不超过13℃，继续反应3小时。反应结束后，使用三氯甲烷进行萃取，然后进行水洗和干燥。最后，通过蒸馏去除溶剂，得到含有98.1%环氧化物的粗产品，可直接用作下一步的重排反应原料。

2）3，5，5-三甲基-1，2-环己二酮的制备

在装有温度计、回流冷凝和磁力搅拌装置的三颈反应器中，加入准确计量的催化剂和溶剂。将溶剂加热至回流状态后，滴加环氧化物。反应结束后，通过过滤、洗涤、干燥和减压蒸馏，得到纯品的白色晶体，熔点为91~92℃。在反应过程中，可以使用气相色谱进行在线跟踪。

主要参考资料

[1] 由α-异佛尔酮催化合成3，5，5-三甲基-1，2-环己二酮的研究