还原绿8的制备方法是什么? ¹

还原绿8是一种蒽醌咔唑类还原染料，用于棉布、绦棉织的悬浮轧染和染蚕丝。它可以与其他染料拼染不同色光的棕色线带和橄榄绿色线，也可以与其他染料拼染草绿色织物。该染料经过整理后，色泽稍变浅，适用于染制军装布料。传统的合成方法是通过化学反应制得。

制备方法

一种新的合成还原绿8的方法包括以下步骤：

1）将发烟硫酸和蒽醌在氯化锅中反应，然后加入定位剂碘和氯气，反应一段时间后加入硫酸稀释，过滤、酸洗、水洗得到四氯蒽醌。

2）将四氯蒽醌、1-氨基蒽醌、纯碱和铜粉混合反应，脱水后升温反应，粉碎得到粗产物四蒽醌亚胺。

3）通过加热水煮去除粗产物中的无机盐，过滤水洗得到精制的四蒽醌亚胺。

4）在三氯化铝和吡啶介质中，将精制的四蒽醌亚胺闭环，得到还原绿8原染料粗品。

5）将还原绿8原染料粗品溶解于氢氧化钠溶液中，蒸馏分离出游离吡啶，水洗得到滤饼烘干。

6）将滤饼溶解于碱性溶液中，加入次氯酸钠溶液和高锰酸钾，搅拌加热后过滤水洗得到还原绿8原染料。

7）将还原绿8原染料溶解于水中，加入硫酸和亚硫酸钠，搅拌加热保温后过滤水洗得到终产品还原绿8染料。

最终产品的收率为86.7%。

参考文献

[1]CN201010107428.8还原绿8的制备工艺

[2]CN201510949044.3一种合成还原绿8的新方法