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如何制备稳定的非吸湿性酸加成盐? 1

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烟胺乙酯的稳定的非吸湿性酸加成盐制备的方法可以通过在化学计量或略微过量的烟胺乙酯中,溶解脂族羟基羧酸溶液来实现。在相同的溶剂中,所得产物结晶或形成的酸加成盐借助于其中酸加成盐不超过微溶的溶剂沉淀,但其中所用的酸和碱是可溶的。以往的研究表明,使用无机酸如盐酸或硫酸处理碱可以制备烟胺乙酯的酸加成盐,但这种酸加成盐具有吸湿性且不够稳定,因此无法在实践中广泛应用。然而,最新的研究发现,我们可以制备出不吸湿的稳定的酸加成盐,并且这些盐在水中具有良好的溶解性,如果脂族羟基羧酸溶解在惰性有机溶剂中,则能够以令人满意的方式结晶。

结构

制备方法

以枸橼酸烟胺乙酯为例,制备方法如下:首先将210克(1摩尔)水合纯柠檬酸药用级溶解在500毫升甲醇中,然后在水浴上加热。当溶液部分冷却后,加入230克3-(二乙基-氨基-乙氧基-羰基)吡啶,形成加成盐后,再加入500毫升乙酸乙酯。溶液会变浑浊,生成3-(二乙基-氨基-乙氧基羰基)-吡啶的柠檬酸盐沉淀(即枸橼酸烟胺乙酯)。静置12小时后,过滤沉淀物,并用500℃乙酸乙酯彻底洗涤,最后在低温下干燥。枸橼酸烟胺乙酯盐是一种微晶非吸湿性白色粉末,具有轻微的芳香气味和酸和苦味。这种加成盐即使在冷水中也极易溶解,不溶于冷的无水乙醇、冷的丙酮和苯,但可溶于温暖的乙醇和丙酮水溶液。其熔点为123℃。水溶液对偏振光束无活性。

主要参考资料

[1]GB981033Aprocessforthepreparationofstableandnonhygroscopicadditionsaltsof3-(dialkyl-amino-alkoxy-carbonyl)-pyridines

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