如何制备2-(二叔丁基膦)乙胺? ¹

2-(二叔丁基膦)乙胺是一种常用的医药合成中间体。下面介绍了它的制备方法。

制备过程如下：

首先，在氩气条件下，将二叔丁基膦(2.92g，20mmoL)和正己烷(20ml)加入到100mL的史莱克瓶中。将混合液冷却到-78度，并逐滴加入正丁基锂(2.5M，8.8mL，22mmoL)。反应升至室温后，继续搅拌1小时，得到白色悬浊物LiPtBu2。然后，在氩气保护下，将2-氯代-N，N-二(三甲基硅基)乙基胺(4.46g，20mmoL)和正己烷(20mL)加入到史莱克瓶中。在搅拌情况下，将上述LiPtBu2的悬浊液加入到混合物中。反应室温搅拌30分钟后，加热回流8小时。反应结束后，加入脱气水和H2SO4溶液，继续搅拌一小时。然后加入NaOH溶液，继续搅拌一小时。分离有机相，用正己烷萃取，经过干燥和过滤后得到粗品2-叔丁基膦乙胺。最后通过减压蒸馏得到纯品2-(二叔丁基膦)乙胺(2.3g，61％)。

2-(二叔丁基膦)乙胺的应用

2-(二叔丁基膦)乙胺可以用来制备其他化合物。

例如，在氩气条件下，将2-吡啶甲醛(0.139g，1.3mmoL)和脱气THF(5mL)加入到史莱克瓶中。然后加入2-(二叔丁基膦)乙胺的THF(5mL)溶液。反应搅拌0.5小时，将溶剂抽干，得到吡啶-imine-NNP配体(0.35g，98％)。

主要参考资料

[1] (CN107964028) 一种钴络合物及其制备方法与在选择性催化氰基的转移氢化反应中的应用