第五节还原法
制备金属粉末的方法有多种，包括熔盐电解法、碳还原法和一氧化碳或氢的还原法等。其中，用氢还原金属氧化物或金属盐制备的金属粉末纯度高，且多孔。因此，还原法是最常用的制备金属粉末的方法。除了纯氢还原外，还可以使用水媒气、氯氢混合物、纯一氧化碳、甲醇或乙醇蒸气以及氢和其他混合物进行还原反应。
| 平均粒径，μ |
最高温度，℃ |
还原气体 |
管中的WO3重量克/毫升 |
|
0.5
2.0
4.0
8.0
10.0
|
800
830
900
1130
1200
|
干燥
干燥
干燥
75℃的水饱和
85℃的水饱和
|
0.05
0.5
1.0
1.5
2.0
|
常见的容易还原的氧化物有CuO、NiO、CoO等。这些金属氧化物在氢的作用下容易还原成金属，并且比表面大。
金属粉末的粒子大小、分布、形态和表面状态取决于还原的条件。因此，用还原法制备催化剂的活性也取决于还原条件。 表2-7展示了粉末的粒径与形成条件。由于每种催化剂需要的还原条件各不相同，因此无法做出统一的规定。例如，铜催化剂的还原温度为180～200℃，镍催化剂的还原温度为250～300℃，而钴催化剂的还原温度高达400℃。还原温度和时间对活性有很大影响。
已还原的催化剂在冷却时可能吸附相当多的氢，因此常常会自燃。为了避免这种情况，最好在使用前进行还原，或将已还原的催化剂保存在含有氢、二氧化碳或氮的密闭容器中。
用氢还原法制造金属粉末的装置分为单一炉的还原室和连续改变温度的4～6室连续炉。无论是哪种类型的炉子，还原条件的调节都是关键。以制造钨粉的连续插入式回转炉为例（如图2-7所示）。氧化钨由右侧的加料斗用螺旋自动供给，通入倾斜的铬钢制回转圆筒还原管。不含水和氧的高纯度氢气从左侧逆向导入，与氧化钨接触进行还原反应，生成金属粉末和水，还原后的金属粉末从左侧流出。还原温度从500℃到800～1000℃，温度的分布按照粉末的还原进程由右至左逐渐上升。还原的粉末不能与空气接触，以防燃烧。为了将钨的粒度调节到所需大小，使用比还原化学计量显著多的氢气，因此使用后需要对氢气进行精制后再循环使用。
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