N-(3-氨丙基)吗啉(简称氨丙基吗啉,APM)是一种重要的化工原料及医药中间体。它是无色透明液体,具有刺激性氨味。它可以与水、酒精、苯、氯仿、冰醋酸等混合,但遇高温明火和强氧化剂时会燃烧。N-(3-氨丙基)吗啉主要用于医药中间体和抗抑郁新药的合成。此外,它还可以用于生产润滑油粘温性能改进剂、聚氨酯树脂固化剂和催化剂,以及特殊的季铵盐等。丙烯腈法是合成N-(3-氨丙基)吗啉的一种常用方法。
首先,在四口瓶中加入吗啉,并将水浴温度调节为30~50℃。然后,通过恒压滴液漏斗将精制过的丙烯腈滴加到四口瓶中,搅拌反应3~6小时。接下来,将反应产物加入真空精馏塔中,在适当的压力下收集吗啉馏分。得到的中间产物为吗啉基丙腈,去除催化剂后继续反应。
将精制后的吗啉基丙腈、催化剂和助催化剂加入高压反应釜中,启动搅拌。通过氮气置换系统,冲入氢气,并利用稳压调节阀控制压力。保持温度和压力在一定范围内,反应2.5~7.5小时。最后,通过真空精馏装置收集N-(3-氨丙基)吗啉。
根据实验结果,加成反应的最佳工艺为n(丙烯腈):n(吗啉)=1.0:1.05,反应温度为40℃,反应时间为5~5.5小时,加成收率为99.6%,中间产物质量分数为99%。而加氢反应的最佳工艺为使用粉末金属钴作为催化剂,催化剂质量占反应物质量的2%,助催化剂质量占反应物质量的50%,反应温度为150℃,反应压力为4.0MPa,反应时间为5小时,加氢收率超过88%,精制后N-(3-氨丙基)吗啉质量分数为99.7%。
[1]刘宇,刘辉,盛光,等. N-氨丙基吗啉合成研究[J]. 化工科技,2015,23(1):42-45.