如何制备4一吡啶甲醛? ¹

4一吡啶甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、有机合成、有机溶剂、染料和农药生产等领域。然而，由于其容易氧化且储存不方便，目前的合成方法存在一些缺陷。

为了解决这些问题，本文介绍了一种改进的制备方法，以4一氰基吡啶为原料，采用Stephen醛合成法。

具体制备方法如下：

(1) 将4一氰基吡啶溶解于四氢呋喃或乙醚的氯化氢溶液中；

(2) 向上述溶液中加入氯化亚锡，使氰基吡啶形成亚胺离子；

(3) 过滤掉无机锡化物，然后加水水解得到4-吡啶甲醛。

在该方法中，氯化氢溶液的浓度为2%-10%，加入重量为4-氰基吡啶的5-8倍。氯化亚锡的加入量为4-氰基吡啶摩尔量的1-3倍。优选的反应温度为25°C-50°C。

该方法具有原料易得、工艺简单、操作简便的优点，不需要特殊设备，只需较小的投资即可实现工业化生产，产率可达95%以上。

制备方法的具体步骤

首先，将208Kg的4-氰基吡啶溶解于1200Kg 2%四氢呋喃的氯化氢溶液中，然后加入380Kg氯化亚锡，控制反应温度在40°C下反应9小时。过滤后，将滤液转入反应釜内，控制温度在25°C滴加24Kg水，保温反应4小时。最后，浓缩回收四氢呋喃溶液，调节pH值为8-9，用乙酸乙酯提取2次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩回收乙酸乙酯后得到205Kg浅黄色油状物，收率为95.8%。

来源：CN103044320A