标定:准确称取0.15g在120度干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5ml水,搅匀后缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。 硫代硫酸钠应加入酸式滴定管中。