如何制备1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺? ¹

背景及概述^[1]

1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺是一种咪唑类离子液体，具有低黏度和高电导率的特点。由于双三氟甲基磺酰亚胺的氟取代基减弱了氢键作用，使得该离子液体具有低黏度、低熔点和高电导性等优点。在锂离子电池中，以咪唑为阳离子、双三氟甲基磺酰亚胺为阴离子的离子液体具有广泛的应用前景。

制备^[1]

一种制备1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺的方法如下：

1. 将200g硫酸二乙酯逐滴加入到1-甲基咪唑的甲苯溶液中(1-甲基咪唑118g、甲苯400g)，在冰浴冷却、氮气氛围下操作，保持反应温度在20℃～30℃之间。滴加结束后，在室温下搅拌2小时后静置分层，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯粗品。

2. 用甲苯洗涤三次得到289g较为纯净的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯，然后在旋转蒸发仪上减压蒸馏1小时，保持温度60℃，脱除残余甲苯。最后，在80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯成品，纯度为99.9％。

3. 将200g的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、243g的双三氟甲基磺酰亚胺锂、500g纯水投入反应釜中，升温至60℃，搅拌反应2小时，静置分相，得到1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺粗品。

4. 用纯水洗涤三次得到312g较为纯净的1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺，然后在旋转蒸发仪上减压蒸馏2小时，保持温度80℃，脱除大部分水。最后，在110℃真空干燥箱中干燥12小时，得到目标产物1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺成品。

该方法制备的1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺纯度为99.6％，收率达到90.6％。经过液相色谱检测，产品中卤素离子含量＜1ppm；经过ICP检测，Fe离子＜1ppm、Pb离子＜1ppm。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911233779.0 一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法