家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺 1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。 2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。 3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。 4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。 5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。 以上方法仅供参考。============================专业的化学检测法测试三聚氰胺 gc-ms法测定动物食品中的三聚氰胺 spectra-quad实现三聚氰胺含量在线检测 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法(hplc)测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法(lc-msms)分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 gc-ms法测定动物食品中的三聚氰胺 1仪器与条件 agilent1100高效液相色谱仪(美国，agilent公司);二极管阵列检测器(dad)，检测波长240nm，柱温：40℃。 (1)agelavenusiltmasbc18(4.6×250mm);缓冲液：10mm柠檬酸,10mm庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0ml/min。 (2)agelavenusiltmasbc8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mm柠檬酸，10mm辛烷磺酸钠，调ph为3.0;流速：1.0ml/min; 离子交换固相萃取柱agelaclearnerttmpcx(北京艾杰尔科技有限公司) 2试剂与样品 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 3实验方法 3.1样品前处理方法 (1)标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 (2)提取： 称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2ml2%乙酸铅溶液，超声20min。 然后取部分溶液转移至10ml离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3ml过混合型阳离子交换小柱(pcx)。 (3)净化(pcx小柱，60mg/3ml)： a)活化及平衡：3ml甲醇，3ml水 b)上样：加入提取液3ml c)淋洗：3ml水;3ml甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d)洗脱：5ml5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5ml氨水+95ml甲醇)。 e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2ml，hplc分析或衍生后gc/ms分析。 3.2hplc检测方法 3.2.1三聚氰胺hplc-uv检测方法 三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相c18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(fda)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(agela)asb系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下： (a)色谱柱：venusilasbc84.6×250mm;标准：fda方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mm柠檬酸，10mm辛烷磺酸钠，调ph为3.0;流速：1.0ml/min;柱温：40oc;波长：240nm (b)色谱柱：venusilasb-c184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mm柠檬酸,10mm庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0ml/min;柱温：40℃;波长：240nm 3.2.2三聚氰胺lc-ms检测方法 由于fda公布的hplc-uv方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的c18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(agela)asb系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 与fda2007年4月公布的《updatedfccdevelopmentalmelaminequantitation(hplc-uv)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(msd：0.5ppm;uv：2ppm)，提高了检测灵敏度。 以该方法分别在asb-c84.6×250mmasb-c184.6×250mm得到的谱图如下： 图3lc-ms方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液：10mm的nh4ac;流动相：buffer:：acn=95：5;流速：1.0ml/min;进样量：样品先用70%acn溶解成约1mg/ml，用acn稀释成0.1mg/ml，进10ul;柱温：40℃;波长：240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(pcx) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(pcx)通过将磺酸基团(-so3h)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(pep)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定ph值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2lc-ms方法优点： (1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(msd：0.5ppm;uv：2ppm)。 (3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用fda方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的lc-ms方法，使用艾杰尔(agela)asb系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
