磷化物的制备？

想请教大神们氧化物前驱体的方法。我们的方法是：把亚次磷酸钠放到一个石英舟里，另外一个石英舟里放要磷化的前驱体，中间间距大概5cm。质量比按照1（前驱体）比4（亚次磷酸钠，大概0.8g）。升温速率2℃/min，300℃保温5h，用硫酸铜进行尾气吸收。但是磷化总是不成功。想着可能是工艺或者设备上的问题，所以想请教请教各位大神，希望大神不吝赐教，谢谢啦。