首先你要清楚Uiso的物理意义是什么,它对应着温度因子。你的全谱图看不到纵坐标,所以无法知道你谱峰强度有多大,有两个可能的原因会导致Uiso为负值,
第一,Uiso对高角度的峰更敏感,所以你想精修Uiso值的时候,可能需要延长时间,让80-120°的衍射峰强度变得更强一些,一个高角度区强度低的谱图不好拿来精修Uiso;
第二,也可能你精修的顺序有问题,其他参数还没有调整到足够好,就开始修Uiso参数了,也容易得到Uiso为负值的情况。事实上是软件强行调整Uiso将计算谱往实测谱上凑;
最后,Uiso精修,最好先添加约束,将所有的原子Uiso绑定,得到一个初始值,再分开先修重原子,再轻原子。