最近在重复一个可靠工艺：使用带氨基的溴苯进行格氏交换后用于下步反应。发现格氏交换这步始终无法完成。
交换的具体操作是：
1， 0度以下加
异丙基氯化镁 1个当量后，回温室温搅拌（拨氨基H）
2，0度以下加TMSCl 1个当量，回温室温搅拌（上一个保护）
3，重复1，2步操作。（完成氨基拔氢及保护）
4， 最后在0度以下加第3个当量异丙基氯化镁，回温室温搅拌。（格氏交换）
但是做下来，检测发现总是只少量完成了交换。
升温及延长搅拌，无改善。
已采取体系除水，N2保护，异丙基氯化镁加氯化锂，均不见起色。
有经验，或有想法的朋友欢迎赐教！
