三萜类化合物的制备方法是什么? ¹

三萜类化合物是一类具有萜烯系统的化合物，分子式为C30H48。它们主要以三萜皂苷的形式存在于植物中，其中一种具有胆固醇生物合成抑制活性的化合物是12Β-乙酰氧基黑老虎酸。

结构

制备方法

12Β-乙酰氧基黑老虎酸的制备方法如下：首先将8kg南久美子茎压碎并在乙醇中回流提取，然后将提取物合并并浓缩，得到368g棕色残余物。将其中360g溶解在乙醇中除去不溶物。接着加入600g硅胶，用石油醚进行索氏提取8小时，然后再用醚进行8小时的索氏提取。最后，馏去乙醚，得到57g醚洗脱级分。将其中的21克乙醚加入1N碳酸钠溶液中，然后用乙酸乙酯进行萃取。经过干燥和蒸馏除去溶剂后，得到9g乙酸乙酯萃取物级分。将这9g用150g硅胶进行硅胶柱色谱，用石油醚显影，然后用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行显影。最后，合并洗脱级分并蒸除溶剂，得到2.5g浓缩物。其中，将0.72g进行制备型硅胶薄层色谱法，并使用丙酮通过10％钼酸磷酸着色对蓝色进行分类。洗脱后，蒸出溶剂，得到60mg的12Β-乙酰氧基黑老虎酸。

主要参考资料

[1] JPH01117896 TRITERPINE COMPOUND