如何制备纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2并合成癸酸异戊酯? ¹

背景及概述^[1-2]

癸酸异戊酯是一种无色透明液体，具有浓郁的玫瑰香味，难溶于水，可用于制作食用香精和化妆香精等。目前，合成癸酸酯常采用浓硫酸催化酯化的方法，但该方法存在副反应多、产物后处理困难、设备腐蚀和环境污染等问题。近年来，固载杂多酸(盐)的研究受到广泛关注，杂多酸类化合物是一种固体超强酸，可作为绿色环保型催化剂取代液体酸，在均相和非均相体系中表现出优异的催化性能。将杂多酸负载于固体载体上能够显著提高其比表面积和催化活性，在许多有机合成反应中表现出低温、快速、高效的非均相催化剂特性，因此成为当前杂多酸催化研究的热点。

制备^[1]

1)纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2的制备

采用溶胶-凝胶法制备纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2。按照质量比硅酸乙酯∶正丁醇∶水∶H4SiW12O40=10∶5∶4∶3.5的比例，将原料投入四颈瓶中，在一定温度下搅拌回流2小时，使硅酸乙酯水解生成透明溶胶。再将溶胶转入聚乙烯模具中，在85℃下恒温水浴2小时，即得透明凝胶。最后将透明凝胶在100℃下烘干、研磨，得到纳米型H4SiW12O40/SiO2。

2)癸酸异戊酯的合成

在装有温度计、电动搅拌器、分水器、回流冷凝管的三颈瓶中加入一定量的癸酸、异戊醇、环己烷及已制备的催化剂，搅拌并加热。控制反应温度，回流一定时间后，静置、冷却，倾出反应液，催化剂留在瓶中。用饱和Na2CO3中和未反应酸，饱和食盐水洗涤有机相至中性，加入无水MgSO4干燥，常压蒸馏，收集123～125℃的馏分，即得产品癸酸异戊酯。

主要参考资料

[1]杂多酸催化合成癸酸异戊酯

[2]纳米固载杂多酸催化合成癸酸异戊酯