本文旨在介绍合成2-二叔丁基膦-2’，4’，6’-三异丙基联苯的方法，帮助读者了解该化合物的合成过程。
背景：2-二叔丁基膦-2’，4’，6’-三异丙基联苯，英文名称：2’-DI-Tert-Butylphosphino-2，4，6-Triisopropylbiphenyl，CAS：564483-19-8，分子式：C29H45P，溶于甲苯。2-二-叔丁膦基-2’，4’，6’-三异丙基联苯是一种二叔丁基膦联苯类化合物。二叔丁基膦联苯类化合物由于其特殊的富电子和较大的空间位阻能力，在钯催化的Suzuki、Negishi、Stille、Heck等偶联反应中具有很高的反应活性。
1. 方法一：
在氮气保护下，将32.5克的2，4，6-三异丙基溴苯、5.6克的镁屑和300毫升的无水THF加入到1升的三口瓶中。然后滴加20克的邻氯溴苯，制得2，4，6-三异丙基-2-溴联苯格氏试剂。在回流条件下反应2小时，降温至室温后，加入2.4克的四(三苯基膦)钯，搅拌30分钟。随后在室温下滴加18.8克的二叔丁基氯化膦，进行5小时的回流反应。在冰水浴下向反应液中滴加200毫升饱和氯化铵水溶液进行猝灭，分液后，有机相脱溶，加入甲醇结晶，过滤得到41.7克白色的2-二-叔丁膦基-2’，4’，6’-三异丙基联苯，收率为94％。
2. 方法二：
在氩气保护下，将1升甲苯溶剂加入到干燥反应器中，然后依次加入146克（1摩尔）的二叔丁基膦、212克（0.9摩尔）的邻二溴苯、3.2克（0.005摩尔）的双[二叔丁基(4-二甲氨基苯基)膦]钯(0)和530克（5摩尔）的碳酸钠。随后升温至80oC反应8小时，待反应液降温至20-30oC后，直接向体系中加入273克（1.1摩尔）的2，4，6-三异丙基苯硼酸，然后升温至100oC反应12小时。接着加入水淬灭反应，进行萃取、干燥，减压蒸馏除去溶剂后，用甲醇重结晶得到364克的2-二-叔丁膦基-2’，4’，6’-三异丙基联苯，收率为86%。
参考文献：
[1] 河南省科学院化学研究所有限公司. 一种合成二叔丁基膦联苯类化合物的方法. 2019-02-22.
[2] 盘锦格林凯默科技有限公司. 一种膦苯类化合物的制备方法. 2016-08-17.
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