如何制备全氟溴烷? ¹

全氟溴烷是一种中间体，用于配制第二代人造血。它的毒性较低，比全氟烷基碘化物更安全。全氟溴辛烷可以通过液溴和全氟碘辛烷的反应制备得到。

制备步骤

首先，在通风柜内将液溴和全氟碘辛烷加入三口烧瓶中。然后将烧瓶与反应器相连，并将系统抽空。接下来，撤走三口烧瓶下的液氮，换上电炉，开始加热。当反应器温度达到50℃，烧瓶温度超过50℃时，系统压力升至48Kpa，开始反应。随着加热的进行，反应器的颜色会逐渐变为棕红色，然后变为紫黑色。保持电炉温度为100℃，反应器温度为100℃，继续反应3小时。在反应结束后，将产物回收到三口烧瓶中。

当烧瓶温度回归到0℃以上时，将1NNaOH水溶液倒入烧瓶中，并进行振摇。然后倾去上层碱液，重复这个步骤三次。将有机相移至样品瓶中，最终得到全氟溴烷的产品。

经过色谱分析，全氟溴辛烷的纯度为92.0％，全氟碘辛烷的纯度为5.2％，还有少量杂质。根据计算，全氟碘辛烷的转化率为95.5％，全氟溴辛烷的重量收率为82.3％，摩尔收率为90.0％。

参考文献

[1] [中国发明] CN02111933.3 一种光化学合成全氟溴烷或全氟烷的方法