如何检测磺酰脲类化合物? ¹

1955年，H. Franke等报道，他们在Boehringer Mannbeim公司合成的氨磺丁脲可降低糖尿病患者的血糖，从此开辟了用口服降糖药治疗糖尿病的道路。这种磺酰脲化合物刺激胰岛，使其分泌胰岛素，故对初患肥胖型糖尿病人有效，而对胰腺切除者或重症患者 (消瘦型) 无效。

如何进行检测？

1. 试剂与仪器

为了进行磺酰脲类化合物的检测，我们需要以下试剂和仪器：氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲标准品，甲醇和甲酸，超纯水，高效液相色谱仪，质谱联用仪，高速冷冻离心机，漩涡混合器等。

2. 高效液相色谱条件

在进行高效液相色谱检测时，我们需要使用Waters Symmetryshield RP18柱，流动相为甲醇和甲酸水溶液的混合溶液，流速为1.0 mL/min，柱温为35℃，进样量为10μL，检测波长为240 nm。

3. 液相色谱-质谱确证条件

在进行液相色谱-质谱确证时，我们需要使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱，流动相为甲醇和甲酸水溶液的混合溶液，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃，进样量为5μL。同时，还需要设置一些参数，如电喷雾离子源的电压、离子源温度等。

4. 标准混合溶液的配制

为了制作标准曲线，我们需要配制标准混合溶液。首先制备标准储备液，然后将标准储备液混合并稀释至所需浓度，最后稀释成系列质量浓度的标准混合工作溶液。

5. 样品前处理

在进行样品前处理时，我们需要取一定量的样品，加入甲酸甲醇溶液进行提取，然后离心并冷冻。最后，取上清液进行过滤，以便进行高效液相色谱测定。

参考文献

[1]精细化工辞典

[2]药物的发现与发明史

[3]周莉莉,于文江,霍艳敏,尹丽丽,宿书芳,公丕学,别梅.化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证[J].日用化学工业,2013,43(05):389-392.