如何制备和纯化5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯? ¹

5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯是一种重要的药物中间体，用于制备药物。目前的制备方法存在柱纯化的缺陷，不适合大规模生产。因此，我们需要找到一种适合规模化工业生产的后处理方法。

一种有效的制备和纯化方法

为了解决现有合成纯化过程中的问题，我们提出了一种新的方法。这种方法具有反应时间短、纯化工艺简单的特点，适合规模化工业生产。我们对反应的后处理工艺进行了改良，通过水洗除去副产品，然后用混合溶剂进行重结晶，既提高了产品的纯度，又保证了收率。

具体的制备步骤如下：

1. 将5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯经过重氮化和水解反应得到粗品。
2. 将粗品溶于二氯甲烷后，通过水洗除去反应液中生成的副产品。
3. 得到的粗品再用混合溶剂重结晶，得到淡黄色粉末5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯。

具体的合成工艺路线请参考下图：

主要参考资料

[1] CN201010125439.9 高纯度5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的合成方法