呋喃酮甲醚的制备方法及应用？ ¹

呋喃酮甲醚是一种呋喃酮类香料，可以通过呋喃酮与甲醇反应制备得到。有研究表明，呋喃酮甲醚可用于制备有机OLED试剂。

制备方法

在实验室条件下，将四氢呋喃和氢化钠加入三口瓶中，搅拌并降温至0～5℃，然后滴加天然乳酸乙酯。反应30分钟后，将反应液升温至60℃，滴加天然巴豆腈，两小时滴加完毕后回流反应得到腈化呋喃酮，收率为96％。接着，将腈化呋喃酮用过氧单硫酸钾盐氧化，并以水作为溶剂进行回流。最后，使用强碱型阴离子交换树脂Dowex 2进行偕醇腈裂解，得到呋喃酮，收率为28％。

取得的天然等同呋喃酮、天然甲醇和对甲苯磺酸加入三口瓶中，升温回流反应8小时，将反应液降至室温，加入碳酸氢钠并搅拌30分钟后滤去碳酸氢钠。通过常压蒸发甲醇至无镏出液，再减压蒸发得到呋喃酮甲醚，纯度为97％，摩尔收率为65％。

应用

一项研究报道了呋喃酮甲醚与三氮唑反应制备新型有机OLED的方法。具体合成步骤为，在1,2-二氯乙烷溶剂中，加入0.1mol％TsOH作为催化剂，三氮唑(2当量)，呋喃酮甲醚(1当量)以及水(2当量)，在80℃下反应48小时，然后经过浓缩和柱层析得到目标化合物。

参考文献

[1] [中国发明] CN00123017.4 天然等同呋喃类香料及其制备方法

[2] [中国发明] CN201610231122.0 烯醚制备新型有机OLED试剂的设计及其应用