如何制备环丁基甲胺? ¹

环丁基甲胺是一种有机合成和医药研发中常用的中间体。它在实验室的有机合成和化工医药研发过程中具有广泛的应用。

制备方法

下面是一种制备环丁基甲胺的方法：

首先，在氮气下，将硼烷（1M的THF溶液，68ml，67.8mmol）滴加到冷却的（0℃）环丁基腈（5.0g，61.6mmol）的THF（7ml）溶液中。然后，将混合物温热至室温并加热至回流17小时。接下来，将混合物冷却至0℃并通过加入MeOH（81ml）淬灭。再将混合物温热至室温并除去溶剂。最后，将该物质重新溶解在MeOH（50ml）中并用浓盐酸酸化，得到环丁基甲胺。

应用领域

环丁基甲胺可用于制备环丁基甲基-2,2,2-三氟乙基胺盐酸盐。

具体制备方法如下：在0℃下，将苄胺（5.0mL，45.77mmol）和三乙胺（6.4mL，1当量）在二氯甲烷（50mL）中的搅拌溶液用三氟乙酸酐（6.5mL，1当量）逐滴处理。经过2小时的反应后，蒸发溶剂，得到残余物。将残余物在乙酸乙酯和2％磷酸之间分配。然后，将有机相用水和盐水洗涤，用硫酸镁干燥并蒸发。最后，将粗酰胺在氮气下冷却至0℃，并用冰冷的1M硼烷 - 四氢呋喃络合物（137mL，3当量）处理。将反应混合物加热回流14小时，然后冷却至0℃。小心地加入甲醇（50mL），当鼓泡大部分停止时，将混合物加热回流5小时。最终得到环丁基甲基-2,2,2-三氟乙基胺盐酸盐。

主要参考资料

[1] From Eur. Pat. Appl., 1460064, 22 Sep 2004

[2] PCT Int. Appl., 2002058704, 01 Aug 2002