如何制备苯酚-4-磺酸? ¹

苯酚-4-磺酸是一种常用的医药合成中间体。如果接触到苯酚-4-磺酸，请立即将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触到苯酚-4-磺酸，请脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，请就医。

制备方法一

取100g均三甲苯，加入78g苯酚，加热至65℃，加入4g亚磷酸作为催化剂。将原料一次性加入进料罐中，在浓硫酸进料罐中加入82g浓硫酸，使化学计量比为n(H2SO4):n(C6H6O)＝1:1，n(C9H12):n(C6H6O)＝1:1。升温至100℃，开启搅拌桨和超重力反应器，调节超重力反应器转子速度，维持超重力反应器10的转速在2000rpm。待温度和设备稳定后，开始进料，进料速度为250mL/min，进料完毕后，循环3min，即可制得苯酚-4-磺酸。

制备方法二

取1325kg液化后的苯酚和1550kg浓硫酸。将液化苯酚投入磺化釜中，升温至60℃，缓慢滴加浓硫酸，控制在30min内加完，保持温度不超过80℃。滴完浓硫酸后，升高温度至90℃，进行磺化反应2h，即可得到苯酚-4-磺酸。

制备方法三

在四口烧瓶中加入苯酚，加热使之熔化，然后在搅拌下加入苯酚质量的8.5～10.5%的浓硫酸（质量百分比浓度为98%），升温至100～110℃，进行磺化反应1.0～1.5h，使部分苯酚生成苯酚-4-磺酸。注意磺化反应温度要控制在100℃以上，低于此温度会生成邻位磺化产物，而我们主要需要对位磺化产物。

主要参考资料

[1]CN201710271862.1一种超重力反应器中合成双酚S的方法

[2]CN201410831025.6一种萘系减水剂的制备方法

[3]CN201310533430.5一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂的制备方法