邻氨基苯甲酸异丙酰胺的制备及应用？ ¹

邻氨基苯甲酸异丙酰胺是一种用于医药合成的重要中间体，特别是在制备灭草松方面应用广泛。灭草松是一种高效的苗后除草剂，对阔叶杂草和莎草科杂草具有很好的防除效果。然而，现有的制备方法存在诸多问题，如生产成本高、生产条件苛刻、废水和粉尘污染严重等。邻氨基苯甲酸异丙酰胺的引入可以解决这些问题。

制备方法

邻氨基苯甲酸异丙酰胺的制备方法如下：将靛红酸酐溶解于二氯乙烷中，然后逐渐滴加异丙胺，升温至60℃并保温0.8小时。随后，用饱和碳酸钠洗涤脱去二氯乙烷，得到浅黄色的邻氨基-N-异丙基苯甲酰胺溶液。其中，靛红酸酐、二氯乙烷和异丙胺的质量比为3.5：2.6：1.8。

应用

邻氨基苯甲酸异丙酰胺主要用于医药合成中间体的制备，特别是在灭草松的制备过程中。具体制备方法为：将α-甲基吡啶和二氯乙烷加入邻氨基苯甲酸异丙酰胺中混合，滴加三氧化硫生成半透明乳白色的复盐。在室温下搅拌0.4～0.8小时后，加入预热的酰胺二氯乙烷，继续搅拌至析出结晶状的酰胺吡啶三氧化硫复盐。然后加入催化剂，滴加三氯氧磷溶液，加热至回流，反应2～3小时后，冷却至室温。经过水解碱洗和水洗后，使用稀碱液萃取，分层得到灭草松钠盐。最后，经过酸化和过滤，得到淡黄色的固体物，经过烘干即可得到灭草松原药。

主要参考资料

[1] (CN107445920)一种灭草松原药的生产方法