如何制备5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑? ¹

5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑是一种重要的药物中间体，可用于合成硫唑嘌呤等药物。硫唑嘌呤广泛应用于免疫抑制、肝炎、关节炎等疾病的治疗。

制备方法

一种简单、环保的制备方法如下：

a、成盐

将5-氯-1-甲基咪唑和甲苯加入三口瓶中，加入浓度为65％的硝酸，加热至甲苯回流，脱水后得到5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐。

b、硝化

将5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐加入硫酸中，控制温度低于15℃，加热反应7小时后，将反应液与冰水和氯仿进行分离，蒸馏除去萃取剂后得到5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑。

通过核磁共振谱仪对产物进行分析，得到以下测试数据：

1H-NMR(500MHz，D2O)δ：9.572(s，1H)，8.358(s，1H)，5.631(s，3H)

1H-NMR(500MHz，DMSO-d6)δ：8.012(s，1H)，3.735(s，3H)

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010281781.85-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的制备方法

[2]颜秋梅,何斌,潘富友.合成5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的工艺改进[J].合成化学,2009,17(03):360-362.