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如何制备氘代苯胺类化合物? 1

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氘是一种稳定的非放射性同位素,广泛应用于反应机理研究和有机合成领域。氘代化合物在临床试验和生物医学造影等方面有重要应用。然而,传统的氘代化合物合成方法存在一些缺点,如反应条件苛刻、收率偏低和氘代选择性较差等。

近年来,氘代化合物的合成方法有了进一步发展。例如,可以使用苯胺盐酸盐在重水中回流,经过D-H交换反应合成氘代苯胺。另外,可以使用Bu3SnD作为氘代试剂,合成氘代嘧啶和氘代嘌呤。在微波条件下,苯胺类化合物与重水在浓盐酸中反应,可以合成氘代苯胺类化合物。

制备方法

氘代苯胺的制备方法如下:首先,在反应瓶中依次加入苯胺10mmol,重水20mL和SOCl20.3mL,进行24小时的回流反应。然后,冷却至室温,并用TLC检测反应是否完全。将反应液调至pH7,使用乙酸乙酯进行萃取。将有机层合并后,用饱和食盐水洗涤。最后,经过干燥和纯化,得到氘代苯胺。

主要参考资料

[1] 氘代苯胺类化合物的合成

[2] Regioselective Synthesis of Indoles via Rhodium-Catalyzed CH Activation Directed by an In-Situ Generated Redox-Neutral Group

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