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三氟甲基亚磺酸钾的制备及应用? 1

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三氟甲基亚磺酸钾是一种有机钾盐,可通过三氟乙酸钾制备得到。它可以用于制备磺酰亚胺盐,如双(三氟甲烷磺酰基)亚胺锂或双(全氟乙烷磺酰基)亚胺锂,这些化合物具有电子电荷的传导和/或消散的作用。

如何制备三氟甲基亚磺酸钾?

步骤a:三氟乙酸钾的制备

通过中和氢氧化钾水溶液制备三氟乙酸钾。确保反应温度低于25℃,然后蒸发溶液并干燥晶体,得到纯度大于99%的三氟乙酸钾。

步骤b:三氟甲基亚磺酸钾的制备

将三氟乙酸钾溶解在DMF中,然后将SO2通过鼓泡添加到溶液中。确保添加的SO2量准确(摩尔的SO2/三氟乙酸钾比例约为21)。然后,将反应器密封,在140℃下搅拌加热4至5小时。冷却至室温后,脱气并转移至另一个容器中。经离子色谱分析,得到以下结果:重量平衡:97%(收集的重量:6.7kg);三氟乙酸钾的转化率:64%±2.5%(化验得到的三氟乙酸钾:0.326kg);三氟甲基亚磺酸钾的产率:50%±2.5%(化验得到的三氟甲基亚磺酸钾:0.517kg)。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201380039095.1用于制备磺酰亚胺化合物及其盐的方法

 

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