如何制备2-（4-溴苯基）-1,3-二氧戊环? ¹

2-（4-溴苯基）-1,3-二氧戊环是一种无色液体或低熔点固体，化学名称为2-（4-Bromophenyl）-1,3-dioxolane，中文别名为4-溴苯甲醛乙缩醛或4-乙缩醛溴苯。它的CAS号为10602-01-4，分子式为C9H9BrO2，分子量为229.071。

制备方法

本文介绍了一种制备2-（4-溴苯基）-1,3-二氧戊环的方法。该方法使用4-溴苯甲醛和乙二醇作为起始原料，在对甲苯磺酸催化下进行缩醛反应。缩醛反应是一种醇与羰基反应的过程，通过酸催化和脱水缩合反应，最终得到目标化合物2-（4-溴苯基）-1,3-二氧戊环。

实验操作方法一：

将5 mmol的4-溴苯甲醛、7 mmol的乙二醇、0.10 g的对甲苯磺酸和20 mL的甲苯加入到100 mL的三口瓶中，进行3.5～5.0小时的回流反应。冷却反应液后，进行水洗、有机层干燥、脱溶和柱层析等步骤，最终得到化合物2-（4-溴苯基）-1,3-二氧戊环。

实验操作方法二：

在装有搅拌磁子、温度计和分水器的三口瓶中，依次加入1.85 g（10 mmol）的对溴苯甲醛、0.17 g（1 mmol）的对甲苯磺酸、15 mL的甲苯和1.86 g（30 mmol）的乙二醇。将油浴升温至130℃进行回流分水反应，反应8小时后，通过TLC监测和其他后续步骤，最终得到2-（4-溴苯基）-1,3-二氧戊环。

参考文献

[1] Nishi, Hiroyasu; Namari, Tomoko; Kobatake, Seiya. Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, #43, p. 17249-17258.