关于热分解法制备上转换？

本人上转换新手，做了几次试验都失败了，我用的原料氯化物，油酸和十八烯，先加热130°半小时除水，再滴加氢氧化钠，氟化铵和甲醇，降温到100°，抽真空反应半小时，升温300°，通N2,1小时。
每次做出来的产物都是黑色油状物质，应该是油酸被氧化了。
还有，整个过程需要加回流装置么，我一直没有加。300°是密闭的环境，一直通氮气。