氧化铝,氧化铁的测定分别对应聚铝和聚铁的标准执行。
4.2 氧化铝(ai2o3)含量的测定
4.2.1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的[wiki]乙二胺四乙酸[/wiki]二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(gb/t 626)：1+12溶液；
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(gb/t 1401)：c(edta)约0.05mol/l溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液： 称取272g乙酸钠(gb/t 693)溶于水，稀释至1000ml，摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(gb/t 1271)：500g/l溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(gb/t 670)：1g/l溶液；
4.2.2.6 氯化锌：c(znci2)=0.0200mol/l标准滴定溶液； 称取1.3080g高纯锌(纯度99.99[wiki]%[/wiki]以上)，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中。加入6～7ml盐配(gb/t 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/l溶液。
4.2.3 分析步骤
称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20ml，置于250ml锥形瓶中，加2ml硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20ml乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节ph约为3(用精密ph试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄 色变为微红色即为终点。 加入10ml氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄 色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄 色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄 色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(v)。
4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝(ai2o3)含量(x1)按式(1)计算： x1=vc×0.050 98/m×20/500 × 100=vc×127.45 / m (1) 式中：v——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml； c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/l； m——试料的质量，g； 0.050 98——与1.00ml氯化锌标准滴定溶液[c(znci2)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
4.3 盐基度的测定
4.3.1 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以[wiki]氢[/wiki]氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 盐酸(gb/t 622)：c(hci)约0.5mol/l溶液；
4.3.2.2 氢氧化钠(gb/t 629)：c(naoh)约0.5mol/l标准滴定溶液；
4.3.2.3 酚酞(gb/t 10729)：10g/l乙醇溶液；
4.3.2.4 氟化钾(gb/t 1271)：500g/l溶液。 称取500g氟化钾，以200ml不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000ml 。加入2ml酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3 分析步骤 称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30ml水移入250ml锥形瓶中。再用移液管加入25ml盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25ml氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4 分析结果的表述 以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算： x2 = (v0-v)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (v0-v)c×169.9/mx1 (2) 式中：v0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； v——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l； m——试料的质量，g； x1——4.2条测得的氧化铝含量，％； 0.01699——1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化铝(ai2o3)的质量。 4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
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