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4种常用检测50%氯化胆碱粉剂的方法?

目前国内通常有4种测定50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的方法: (1)非水滴定法; 1 称取80℃下干燥3h的样品0.7 g(称准至0.0002 g),置于250 ml三角瓶中,加甲醇40 ml,充分摇动30 min后过滤,再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,备用。 2 在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解,再加2ml乙酸酐,10ml**试液和两滴结晶紫指示液,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。 (2)银量法; 1 称取样品1.4 g(称准至0.0002 g),置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置20min 。 2 过滤,弃去初滤液,准确量取续滤液50ml于250 ml三角瓶中,加铬酸钾指示液0.5ml,用0.1ml硝酸银标准溶液滴定至呈红色即为终点。同时进行空白试验。 (3)定氮法; 1 称取样品3g(称准0.0002g),置于250ml干燥的三角瓶内,100ml,充分振荡15min,过滤,吸取滤液10ml,按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其总氮量N总。 2 另取滤液10ml于消化管内,加水20ml,加400g/L的NaOH20ml,直接在定氮仪上蒸馏,测定其含氮量N0。 3 再取滤液10ml于消化管400g/L的NaOH溶液5ml,在电炉上蒸馏至无碱性气体跑出(pH试纸呈中性),按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其含氮量N1。 (4)四苯硼钠重量法。 1 精确称取样品1g(称准至0.0002g),置于100ml容量瓶内,加水80ml充分摇动20min,用水定容。 2 过滤,弃去初滤液,准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中,加水20ml,1滴10%AlCl3溶液,20ml 2%四苯硼钠溶液,振荡30min. 3 在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤,置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。 4 计算:氯化胆碱重量W1=残渣重(g)×0.3298×100/10。 氯化胆碱含量=W1×100/样品重 上述4种检测方法中前3种都不是针对氯化胆碱的特定结构或特异理化性质而建立的,四苯硼钠**受到K+、NH4+干扰,对于不同的掺假物,用其中一种方法检测不一定能够识别,因此在具体检测中不同样品应具体对待。
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