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萘是一种稠环芳烃,具有简单的分子结构,是工业上非常重要的化合物。它呈无色有光泽的片状晶体,熔点为80.5℃,沸点为218℃,相对密度为0.9625(100/4℃)。萘不溶于水,但易溶于苯、乙醚和热乙醇。它具有特殊的气味,常被用于制造防蛀剂。 如何生产工业萘? 焦油萘的生产方法 焦油萘是从煤焦油中提取出来的。在高温煤焦油中,萘的含量约为8-12%。通过精馏和洗涤脱酚的过程,可以从焦油中分离出温度在210-230℃之间的萘油馏分。经过进一步的精馏和处理,可以得到纯度为96%的工业萘。 工业萘中含有一些杂质,如硫茚、甲基萘、茚、焦油碱和焦油酸。通过酸洗和蒸馏的过程,可以得到硫含量小于0.1%、凝固点为79℃的精萘。如果需要进一步提纯,使硫含量低于0.05%,则需要采用加氢精制工艺。 石油萘的生产方法 石油萘的原料来自于催化重整、催化裂化和烃类裂解等过程中的重芳烃组分。通过萃取、吸附和催化临氢脱烷基的方法,可以从原料中分离出萘的各种同系物。最后经过蒸馏和提纯的过程,可以得到纯度达到99.73%的石油萘产品。 据估计,以轻柴油为原料的乙烯装置每年可副产4-5万吨的萘和萘潜量。 萘对人体有哪些危害? 萘对人体有较大的危害。短时间内吸入大量萘蒸气会导致急性中毒,主要表现为中枢神经系统的麻醉。轻度中毒症状包括兴奋、步态不稳、头晕、头痛、恶心、呕吐和轻度意识模糊。严重中毒可能导致深度昏迷、抽搐,甚至呼吸和心跳停止而死亡。 长期低浓度接触萘会导致慢性中毒,常见症状包括头痛、头晕、失眠和记忆力减退,还可能引起造血系统功能损害,如白细胞减少、血小板减少等。严重中毒可能导致再生障碍性贫血和骨髓增生异常综合征。 在接触到超标浓度的萘时,应佩戴适当的防护装备,如过滤式防毒面具、空气呼吸器和化学防护眼镜。在工作现场应加强通风和个人防护措施。此外,禁止吸烟、进食和饮水。对于接触萘的人员,应进行血象监测,以防止造血系统损害。 ...
三甲基氧鎓四氟硼酸是一种常用的甲基化试剂,常温常压下为白色或者类白色固体,对水较为敏感,具有一定的吸湿性。它在有机合成化学中多用于羟基和氨基的甲基化反应,并可用作母体合成其他的杂原子鎓四氟硼酸。 它的溶解性如何? 三甲基氧鎓四氟硼酸可溶于二氯甲烷、氯仿以及热丙酮,但在乙醚中溶解性较差。 如何合成三甲基氧鎓四氟硼酸? 通过在干燥的反应烧瓶中将氟硼酸二甲氧基酯悬浮在二氯甲烷中,然后在低温下搅拌并通过鼓泡的方式将二甲醚慢慢通入悬浮液中,最后收集反应所得固体并进行真空干燥,即可得到三甲基氧鎓四氟硼酸。 它有哪些应用? 三甲基氧鎓四氟硼酸常用作甲基化试剂,在有机合成中具有很强的亲电子性质。它还可用于合成杂原子鎓四氟硼酸类化合物。 它的危险性如何? 三甲基氧鎓四氟硼酸是一种强的烷基化剂,与水接触时会释放出强酸,使用时应注意避免与水接触。 参考文献 [1] Earle, Martyn J. et al Synlett, (10), 728; 1991 [2] Poleschner, Helmut and Seppelt, Konrad Angewandte Chemie, International Edition, 47(34), 6461-6464; 2008 ...
嘧啶是一类重要的杂环化合物,在医药和农药领域有广泛应用。研究表明,嘧啶衍生物具有杀虫、杀菌、除草、抗病毒和抗癌等生物活性。近年来,嘧啶化合物因其高效、低毒和独特的作用方式而成为杂环化合物研究中活跃的领域。4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶作为受体酪氨酸激酶抑制剂,被广泛应用于癌症治疗。 物理化学性质 4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶的密度为1.834±0.06 g/cm3(预测值),熔点为127.3-128.4 °C,沸点为315.5±37.0 °C(预测值),闪点为144.59°C。 制备方法 目前关于4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶的合成报道较少。本研究通过多次试验,发现以5-溴-2,4-二氯嘧啶为起始物料,可以制备4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶。这种合成路线具有反应条件温和、原料易得、操作简便等优点,适合工业化生产。 图1 4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶的合成反应式 实验操作: 在1000ml三口烧瓶中加入5-溴-2,4-二氯嘧啶和氨水,搅拌回流反应3~5小时,使用TLC跟踪反应进程。将反应液冷却至室温后进行过滤。粗产物经乙醇和水洗涤,然后用混合溶剂(三氯甲烷和石油醚)重结晶,最终得到白色固体4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶。 毒理性质 4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶具有毒性,吞食后会刺激呼吸系统和皮肤,对眼睛有严重伤害。如果不慎与眼睛接触,请立即用大量清水冲洗并咨询医生意见。在使用时,应戴护目镜或面具。如果发生事故或感到不适,应立即就医。 参考文献 [1] WO2011/112766 A2, 2011 ...
有机离子盐的研究及其在非线性光学材料中的应用 有机离子盐是一种由阴、阳离子组成的盐类有机化合物。由于其稳定性好、熔点低等特点,特别是(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐作为绿色溶剂-离子液体引起了科学界的广泛关注。具有联吡啶结构的有机离子盐(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐在非线性光学材料研究领域具有重要的研究价值[1]。 有机离子盐的合成方法 图1 (4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐 方法一:将4,4'-二-叔丁基-2,2'-联吡啶(112 mg,0.41 mmol)加入[(ppy)2IrCl]2二聚体(200 mg,0.18 mmol)在DCM(40 mL)和甲醇(5 mL)中的溶液中。将混合物在氮气下回流过夜。冷却至室温,加入固体KPF6(200 mg)。在真空下拆下DCM。向甲醇中加入去离子水(5 mL)。在室温下搅拌悬浮液20分钟。过滤固体,用水和甲醇洗涤。将固体溶解在DCM中,并在二乙醚中沉淀。收集晶体以获得产品(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐。合成路线如图1所示[2]。 方法二:二氯桥连二聚体(0.1 mmol)与乙二醇(5.0 mL)中的适当中性配体(0.22 mmol)在回流(150°C)下反应15小时,并持续搅拌。冷却至室温后,将混合物用水(3 x 30 mL)转移到分液漏斗中,并用乙醚(3 x 50 mL)洗涤(在C^N的情况下除外)dtbppy。使用热风枪将水层加热至70°C持续5分钟,以去除残留的有机溶剂。然后将容器置于冰上,将10mL六氟磷酸铵水溶液(1.0g在10mL去离子水中)缓慢加入反应混合物中,得到有色悬浮液。通过抽吸过滤收集沉淀物,并使其风干过夜。该产物通过乙腈:乙醚蒸汽扩散(除C^N外)dtbppy重结晶,其中使用己烷:丙酮蒸汽扩散),并在真空(100°C)下干燥24小时,得到纯产物(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐(产率:68-80%)。合成路线如图1所示。 参考文献 [1]金天琦,石若冰,周俊强等.含偶氮基团咪唑烷基化六氟磷酸盐类衍生物的合成与性质[C]//中国化学会.中国化学会第十四届全国氟化学会议论文集.[出版者不详],2016:74. [2] Lowry, Michael S.; et al. Accelerated luminophor discovery through combinatorial synthesis. Journal of the American Chemical Society (2004), 126(43), 14129-14135. ...
 
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