背景及概述^[1]

4,5-二氯邻苯二甲腈是一种二卤邻苯二甲腈，它是合成酞菁的重要中间体，对合成新型酞菁类配合物具有重要意义。酞菁及其衍生物在太阳能电池材料、非线性光线材料、光盘信息记录材料等领域有广泛应用，发挥着重要作用。

制备^[1-2]

报道一、

首先，将4，5-二氯邻苯二甲酸(4.7g，20mmol)溶于大量的乙酸酐中(15-20mL)，在140℃下回流3小时。反应完成后，冷却至室温，抽滤，用大量乙醚冲洗3次，干燥，得到晶状产物4，5-二氯邻苯二甲酸酐2.82g，产率65％。然后，将4，5-二氯邻苯二甲酸酐(2.17g，10mmol)和4mL甲酰胺于160℃下回流3小时。趁热将反应物倒入大烧瓶中，冷却至室温，加入25％的氨水50mL，搅拌24小时。继续加入一些25％的氨水20mL，再搅拌24小时。抽滤，用大量蒸馏水冲洗，干燥，再用乙醚洗涤，干燥，得到产物4，5-二氯邻苯二甲酰胺1.93g，产率83％。最后，将4，5-二氯邻苯二甲酰胺(1.165g，5mmol)加入到10mL DMF中，完全溶解后，在冰浴下缓慢滴加POCl3(7mL)，约1小时加完。再在冰浴下反应5小时，反应完毕后将反应液倒入冰水中结晶，抽滤，用大量蒸馏水洗涤，干燥得到纯产物4，5-二氯邻苯二腈0.69g，产率70％。核磁表征数据： 1HNMR(500MHz，CDCl3)δ(ppm)：7.91(s，2H)。

报道二、

首先，将22.2g二氯邻苯二甲酸酐加入到30mL甲酰胺(HCONH2)中，然后在200～220℃回流3小时，再提纯得到二氯邻苯二甲酰亚胺。接着，将步骤一得到的22.0g二氯邻苯二甲酰亚胺加入538mL氨水中，在室温下搅拌反应48小时，再提纯得到二氯邻苯二甲酰胺。最后，将80mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和58mL二氯亚砜混合，在冰水浴中搅拌2小时得到混合液。然后，向混合液中加入15.6g步骤二得到的二氯邻苯二甲酰胺，继续在冰水浴中搅拌5小时，然后静置18小时。最后，通过柱层析法分离提纯，得到4,5-二氯邻苯二甲腈。

参考文献

[1] CN201110202828.1有机功能化非聚集酞菁及其制备方法

[2] [中国发明] CN201010217073.8 二卤邻苯二甲腈的合成方法