目录 1 方法提要 2 试剂和材料 3 仪器和设备 4 分析步骤 5 分析结果的计算 6 允许差 总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要编辑本段在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成”锑磷钼蓝“， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以po43-计）的含量。和正磷酸盐（以po43-计）的含量。2 试剂和材料编辑本段2.1 磷酸盐（以po43-计）标准储备溶液：1ml溶液含有0.500mg po43-。称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2 磷酸盐（以po43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg po43-。吸取20.00ml磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 ml硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；2.5 硫酸：c（1/2h2so4）=1mol/l溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/l溶液，贮存期7天。3 仪器和设备编辑本段一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 ~ 800nm；3.2 可调电炉：800w。4 分析步骤编辑本段4.1 总磷酸盐（以po43-计）含量的测定吸取5.00ml水样于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液（2.5）、5ml过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半（1/2）。取下冷却至室温，然后全部移至50 ml比色管中，加入5 ml钼酸铵溶液（2.3）、3 ml抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ~ 30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.2 正磷酸盐（以po43-计）含量的测定吸取10.00ml水样于50ml比色管中，加入20ml水，5ml钼酸铵溶（2.3）、3ml抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.3 磷酸盐（以po43-计）工作曲线的绘制取7个50ml比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 ml磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20ml水、5 ml钼酸铵溶液（2.3）、3 ml抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以po43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算编辑本段5.1 水样中总磷酸盐含量x（毫克/升），按下式计算：x ＝ a/vw*1000式中：a——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；vw——水样体积，毫升。5.2 水样中正磷酸盐含量x（毫克/升），按下式计算：x ＝ a/vw*1000式中：a——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；vw——水样体积，毫升。6 允许差编辑本段取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
