中华**共和国国家标准甘油试验方法甘油含量的测定gb/t 13216- 6一91te stm ethodsf org lycerines-determination of glycerol content， 主肠内容与适用范围本标准规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液;滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个经基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，干扰测定。注:甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。2 引用标准gb/t 13216.5 甘油试验方法20℃时密度的测定3 密度法测定甘油含f3-， 原理高含 量 精 制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量;在窄范围内甘油含量与密度成线性关系，可由密度值用插人法计算确切的甘油含量3.2 试验程序按照 g b /t 13216.5测得甘油试样20℃时的密度(p20)o3.3 试验结果的计算甘油 试 样 的甘油含量以质量百分数表示，由测得的密度值(p20)选用如下方式求得。3.3.1 直接查表表 1 甘 油 的 密 度 和 百 分 含 量 对 照密度(20'c) 甘油，写密度(20 c) 甘油，%1.261 10 100 } 911.258 50 99 } 901. 255 90 98 } 891.253 35 {一 881.250 80 96 1. 227 10 871.248 10 95 1 861.245 60 94 } 851.243 00 93 } 841. 240 35 92 1. 216 50 83国家技术监件局1991一09一14批准1992一08一01实施cb/t 13216.6一91续表1密度(200c) 甘油，% 一甘油，%1. 213 80 82 } 711 211 15 81 1 701. 208 50 80 } 691. 205 75 79 ! 681. 203 05 78 } 671. 200 30 77 一661.197 60 76 一{ 651. 194 85 75 一641.192 15 74 } 631.189 40 73 } 621. 186 70 72 { 61若密度p2。恰为表1给出值，则从表1直接查得密度对应的甘油含量。2 若密度pz。界于表1中同温度两给出值之间，则按式(1)计算确切的甘油含量(a),a 二a +尸一apn一pix (a,,一a) ···“”·········，.· (1)h— 表1中邻近测定值p的较高密度值，g/ml;a— 表1中邻近测定值p的较低密度值，g/ml;p— 甘油试样的密度测定值，g/ml;3. 中于式ah— 表1中对应于p、的甘油含量，%;a,— 表1中对应于pi的甘油含量，%。3.3.3 若密度pz。在1.22 99 -1-2611 g /ml(对应甘油含量5858.00 %-一 100.00 %0)之间，可按式(2)计算确切的甘油含量(a),a = 38 4 .6 2p }。 一 3 85 .0 4 ·· ·· · ··· ·· ·· ··· ··· · ( 2 )式中zo— 甘油试样20'c时的密度测定值，g/ml,注 :系 数 和常数由表1给出值演算而来.试验 结 果 均保留到小数第一位。4 滴定法测定甘油含f(仲裁法)本方 法 等 效采用国际标准iso 2879-1975《工业用甘油— 甘油含量的测定— 滴定法》4.1 原理在强 酸 介 质中，甘油被过碘酸钠冷氧化，反应产生的甲酸以ph计指示，用氢氧化钠标准溶液滴定。反 应 式 为:ch ,o h - ch o h - ch ,o h 十 2n aio,-hcooh+2hcho+2naio3十hz04.2 试剂分析 过 程 中，只使用分析纯试剂。4.2.1 蒸馏水:不含二氧化碳。4.2.2 乙二醉稀释溶液:1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释。用酚酞作指示剂中和过64 6gb/t 13216.6一914.2.34.2.44.2. 54.2.5.1硫酸(gb 625):c(合h2so<)，约0. 1 mol/l溶液。甲酸钠(nach0(hg 3-966):约1 mol/l溶液。高碘酸钠(naio,)(hg 3-1157):60 g/l酸性溶液。酸性 溶液的制备称取 60 g (准确至0.1g )高碘酸钠，溶于已加入120m l硫酸溶液(4-2-3)的约500m l水中，边加入边冷却，转移到1 000 ml容量瓶中，用水(4.2.1)稀释至刻度并混匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。4.2.5.2 溶液的酸度校核空白 试 验 (4.4.4)所用氢氧化钠溶液(4.2.7)的体积，应不少于4.5m l，这与基本反应(4.1)产生的酸度相当。4.2-5.3 溶液的贮存溶液 贮 存 在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4.2.6 氢氧化钠(gb6 29):约0.05 m ol/l溶液。4.2.7 氢氧化钠:c(n aoh)约0.12 5m ol/l标准溶液，无二氧化碳。4.2.8 酚酞(gb 10729):5 g/l乙醇溶液。溶解 0 .5 g 酚酞于95%( v/玲的乙醇中，并稀释至100m la4.3 仪器普通 实 验 室仪器和4.3.1 滴定管:50 ml.4.3.2 ph计:ph计应用两种缓冲溶液校准。a. 苯 二 甲酸氢钾(gb 6857):c(cah,(000k)(cooh))=0.05m ol/l(10.12 g /l)溶液，20℃时ph为4.00,b. 四 硼 酸二钠+水合物(gb6 856):c(na,b,o,·10h,0)=0.01m ol/l(3.81g /l)溶液，20℃时ph为9.22,4.4 试验程序二氧 化 碳 的存在能引起误差，在放置时间，最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。4.4.1 试验份称取 含 甘 油的量不大于。.50g 的试验份，准确到0.00 01 g 。如果不知甘油的大致含量，应称取0.50g样品预测。如果 甘 油 含量大于75%，最好称取5士。.1g样品，称准至。.00 01 g ,置于500m l容量瓶中，用水(4.2- 1)稀释至刻度，混匀后取50.0 m l，此溶液用于测定。4.4.2 试验溶液的制备对碱 性 样 品或样品酸化出现焦油沉淀物时，可将试验份(4.4.1)放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50 ml，加2滴酚酞溶液(4.2.8)，用硫酸溶液(4.2-3)中和至刚好褪色。再加5 ml过量的同样酸，煮沸5 min，冷却。必要时过滤，并用水(4.2.1)洗涤滤器。将溶液定量地转入600 ml烧杯中。无上 述 情 况时，将试验份(4.4.1)直接放人600m l烧杯中。4.4.3 滴定用水 ( 4. 2.1)稀释试验溶液(4-4.2)至体积约为250m l。在不断搅拌下，用ph计(4.3.2)指示，加入氢氧化钠溶液(4.2. 6) ,调节ph至7.9士。.1,加 50. 0 m l高碘酸钠溶液(4-2-5)，缓和搅匀。盖上表面皿，在温度不超过35℃的暗处放置30m ina然后 加 10m l乙二醇(4.2.2),混合，在同样条件下再放置20m in.ga/t 13216.6一91加 5.0 m l甲酸钠溶液(4-2-4)，用ph计(4-3-2)指示，以氢氧化钠标准溶液(4-2-7)摘定存在的酸度至ph7.9士 0.204.4.4 空白试验在测 定 的 同时，在同样条件下，用相同量试剂和稀释水，用50m l水代替样品。作空白试验。但加入过碘酸钠溶液(4.2.5)之前，空白溶液应调节至ph6.5 ，加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至ph6 .5,4.5 试验结果的计算甘油 含 量 ，用质量百分数表示，按式(3)计算:(v，一v=) x cx 0.092 1 x 100沟t二9.21 x c丝(v,二v,) “‘ ， “(3)式中:v,- 测定祥品所耗用氢氧化钠标准溶液(4.2.7)的体积,ml;v,— 空 白试验所耗用氢氧化钠标准溶液(4-2-7)的体积,ml;。— 试 验份的质量(考虑中间稀释),g;c-一 所 用氢 氧 化钠标准溶液(4.2.7)的确切浓度,mot/l;0.092 1-一甘油的毫摩尔质量，g/m mol,4.6 精密度两个 平 行 试验之允许差为0.2.4了试验报告试验 报 告 应包括下列各项:所用 的 参 考 方 法 ;卜 所 得 结果及使用的表示方法;测定 时 注 意 到 的 任 何异常性;a. 本 标 准未规定的或任选的任何操作。附加说明:本标准由中华**共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂、轻工业部日用化学工业科学研究所负资起草。本标准主要起草人李家琴、陈芝良、赵郁梅。
