对二乙酰一肟测定游泳池水中尿素的方法进行改进是提高水质监测准确性和效率的关键一步。通过优化实验条件和提高检测灵敏度,可以有效改进该测定方法。
简述:二乙酰一肟,英文名称:Diacetylmonoxime,CAS:57-71-6,分子式:C4H7NO2,外观与性状:白色结晶粉末,密度:1.07 g/cm3,折射率:1.452。二乙酰一肟主要用作医药中间体和分析试剂,还用于微量尿素的检测。尿素与二乙酰一肟的缩合反应会生成棕黄色产物,以此用来检定尿素的存在。
人们在游泳池游泳的过程中,身体内部会分泌出尿素,这些尿素以汗液、尿液的形式污染水体。所以,为了保证人们的身体健康,必须定期检测游泳池水中的尿素含量。通常采用二乙酰一肟在游泳池水测定尿素含量,线性、重现性以及灵敏度都较好,且回收率很高。
在游泳池水尿素测定中的研究;
1. 报道一
杨沐成等人为建立快捷、有效的游泳水中尿素测定的办法。在实施国标法的基础上加大酸用量,提高显色剂的浓度。结果:采用二乙酰一肟在游泳池水测定尿素含量,在0.210 mg/L的范围内呈现线性关系,且精密度和加标回收率都符合要求,把加热时间缩短一半以后,样品反应以后2 h基本上没有出现褪色现象。采用二乙酰一肟测定的结果和国标法相比无明显差异,并且在实际运用中很准确,操作起来也比较方便。
2. 报道二
陈惠琴等为提高游泳池水中尿素的检测质量,使二乙酰一肟法得到更好的应用。将原法二乙酰一肟溶液浓度2 g/L改为10 g/L的固体量直接加到安替比林溶液中溶解(DMA显色液);水样10 ml加DMA2 ml沸浴1 h后冷却,纯水定容至25 ml测定。并考察两法制备的不同浓度二乙酰一肟及使用透明管与遮光管对显色的影响。
结果:二乙酰一肟乙酸溶液与无乙酸的DMA显色液,其透明管与遮光管测定的吸光度,放置30 min平均下降了6.80%、1.30%与1.44%、0.98%;放置60 min平均下降了19.8%、1.92%与2.49%、1.60%。该法工作曲线在050μg范围内符合Beer定律。原法乙酸是影响显色稳定性的主要因素。本法弃用乙酸,简化试剂加入步骤,可用透明管操作,线性范围及吸光度分别是原法的3.3倍及5倍,相关系数r>0.9995,且对尿素较高浓度的水样可显色后稀释测定,优于原法。
3. 报道三
黄丽君等建立一种灵敏、准确检测游泳池水中尿素的方法。方法:将国标法中二乙酰一肟溶液浓度从0.2%改为2%,定容体积由25 ml改为10 ml。改进法显色明显,吸光度约为国标法10倍,尿素量为15μg/10 ml时,吸光度约为0.6,且方法线性好。该法操作简便,灵敏度高,重现性好,回收率高,完全符合实验要求。
4. 报道四
国标GB/T 18204.29-2000《游泳水中尿素测定方法》存在线性范围窄、吸光度值低,造成检测结果误差较大,新手第一次实验时还会以为实验失败,邱训军等在参阅有关文献后,将二乙酰一肟浓度由0.2%改为2%,同时提高检测上限,实验证明,改进方法后得到满意结果。
具体为:通过加大标准上限浓度,由1.5 mg/L改至5.0 mg/L,同时将二乙酰一肟浓度由0.2%改为2%,从而提高吸 光度值,减小实验误差,改进后方法标准曲线线性良好,检出限、精密度跟准确度都符合实验要求。
参考文献:
[1]邱训军,吴泽宏. 二乙酰一肟测定游泳池水中尿素方法的改进 [J]. 中国卫生检验杂志, 2014, 24 (07): 1060+1064.
[2]杨沐成. 二乙酰一肟在游泳池水尿素测定中的应用 [J]. 河南化工, 2013, 30 (Z3): 59-61. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2013.z3.007.
[3]陈惠琴,陈建安,邱卿如. 二乙酰一肟制备对游泳池水中尿素检测影响的探讨 [J]. 中国卫生检验杂志, 2009, 19 (03): 677-679.
[4]黄丽君,吴富忠,王恒. 游泳池水中尿素二乙酰一肟检测方法的改进 [J]. 中国卫生检验杂志, 2008, (07): 1431+1435.