4，4'-二碘联苯是一种重要的合成化合物，其合成方法一直备受研究和探索。本文将介绍两种合成方法，为您呈现4，4'-二碘联苯的合成过程。
背景：4，4'-二碘联苯是合成空穴传输材料的重要中间体，广泛应用于液晶材料和感光材料。传统的 4，4'-二碘联苯的合成方法采用间接碘化法，即 对二氨基联苯重氮化后与碘化钾反应制得，生成的产物过于复杂不易分离。由于对二氨基联苯强烈致癌，不适合大规模生产。
合成优化：
1. 方法一：
以联苯和碘为原料，采用直接碘化法可合成4，4′-二碘联苯。优化的工艺条件为：n（联苯）∶n（碘）∶n（过硫酸铵）=1∶1.1∶1.1，反应介质为冰乙酸和水，催化剂为浓硫酸，反应温度为85℃，产品收率为86.21%。具体步骤如下：
在反应瓶中加入77 mL冰乙酸，3.5 g浓硫酸 和15.4 mL去离子水，搅拌条件下加入7.71 g（0.05 mol）联苯、13.96 g（0.055 mol）碘、12.55 g （0.055 mol）过硫酸铵。加热升温至85℃，保温反应2 h。反应液由深红色逐渐变浅，最后变成浅黄色。反应结束后，冷却过滤，母液回收循环再用，滤饼水洗后乙醇重结晶，得17.5 g浅黄色固体即产品，收率为86.21%，m.p.208~210℃。
实验中，随着碘用量的增加，产品收率逐渐增加。当n（联苯）∶n（碘）=1∶1.00时，产品收率较低，这是由于高温反应时，碘有一部分升华而损失，造成实际参与反应的碘量不足；当n（联苯）∶n（碘）=1∶1.10时，产品收率达86.21%，再增加碘的用量，产品收率增加并不明显，并且在此反应中，碘用量是影响产品成本的主要因素，因而选择n（联苯）∶n（碘）=1∶1.1。该合成方法反应条件温和，安全环保，易于实现工业化生产。
2. 方法二：
向250mL的四口瓶加入7.6mL水，2.0mL浓硫酸，36.0mL冰醋酸，搅拌均匀后，再向其中加入4.39(0.027mol)联苯，6.99(0.027mol)碘，7.99(O.034mol)过硫酸胺，然后升温至70℃，保温90分钟。当反应进行45分钟时，可观察到有粉红色物质生成附于瓶壁，反应液由开始的大红色转变成粉红色；反应结束后，反应液为黄色。减压过滤，得黄色粉末。用100.0mL去离子水打浆洗三次，再用500mL甲醇沈两次，得到乳黄色粉末4.6g(0.009mol)，收率为41.9％。熔点为220 1～220 6℃。
参考文献：
[1]孟纪文.4,4′-二碘联苯的合成[J].精细化工中间体,2014,44(05):59-60+72.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2014.05.017
[2]贺茜. 三芳胺类电荷传输材料的合成及性能研究[D]. 天津:天津大学,2002. DOI:10.7666/d.Y456810.
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