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如何制备2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚? 1

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2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚,也被称为"2,4-二氯基苯酚",是一种在精细化工中间体中非常重要的化合物。它广泛应用于染料和其他精细化学品的生产和有机合成过程中。

根据美国专利3349090的报道,这种化合物是合成治疗猪牛羊血吸虫病药物氯羟柳胺的必要原料。此外,根据美国专利244196的报道,2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚还可用作合成含氰甲暨的中间体。而根据美国专利20050124667的报道,它还是合成血纤维蛋白溶酶原酰胺类抑制剂的重要中间体。

下面是制备2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的具体操作步骤:

  1. 称取2.0克NICL2溶于6.5毫升蒸馏水中,将5克SIO2加入烧杯中,浸渍过夜,然后在343K水浴中搅拌至干燥,再在373K下烘烤6小时,最后在473K下烘烤4小时。
  2. 在333K水浴中,依次向三口烧瓶中加入32.5毫升甲醇、5毫升乙醇、1.0克氢氧化钠、1.0毫升蒸馏水和1.0克硼氢化钾,搅拌至溶解。
  3. 称取适量的催化剂前驱体倒入三口烧瓶中,得到NI-B/SIO2样品,用蒸馏水和乙醇反复洗涤,最后保存在乙醇中备用。
  4. 然后,在500毫升高压反应釜中依次加入催化剂湿重2.35克、7.5克2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚和150毫升乙醇。通过氮气和氢气各置换3次,以除去空气。通入H2至0.5MPA,开动搅拌器,搅拌速度为800转/分钟。
  5. 将高压釜缓慢加热至333K,并通过观察和记录高压釜内压强随时间的变化来检测反应进程。当压力不再变化时,继续反应10分钟后停止。
  6. 抽出釜内溶液,过滤出催化剂。将滤液经减压蒸干溶剂后,将所得产品进行真空干燥。最后,使用HPLC检测,可以得到2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的转化率为100%,其选择性达到98%。
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