如何制备乙酰丙酮酸乙酯? ¹

乙酰丙酮酸乙酯是一种重要的中间体，用于制备医药和农药。目前已有多种方法报道了合成乙酰丙酮酸乙酯的方法。本文介绍了一种简便的制备方法，操作简单，产物收率高，反应时间短，所用试剂也比较廉价。

制备方法

本发明提供了一种制备乙酰丙酮酸乙酯的方法。该方法包括以下步骤：将丙酮与草酸二乙酯在甲醇钠中进行微波辐射反应，反应结束后进行后处理即可得到产物乙酰丙酮酸乙酯。

在本方法中，丙酮、草酸二乙酯和甲醇钠的投料摩尔比为1:1.0-1.5:1.0-1.5。反应温度优选为-5℃，反应时间为5-15分钟。另外，也可以选择0℃的反应温度和10分钟的反应时间。

反应结束后，可以通过简单的常规后处理方法得到目标产物乙酰丙酮酸乙酯。后处理方法可以是将反应液倒入稀酸冰水的混合液中，用甲苯进行萃取，然后经过干燥和浓缩得到残余物，最后使用柱层析法或重结晶法来分离和纯化产物。

具体实施方式

以下是一种具体的实施方式：在80毫升圆底瓶中加入甲醇钠，开启搅拌，冰浴下滴加丙酮和草酸二乙酯混合液。滴加速度要控制在反应液内温度不超过0℃。滴加完毕后，在微波反应器中进行微波反应。反应结束后，进行后处理步骤，最终得到乙酰丙酮酸乙酯。

通过与比较例的对比可以看出，采用微波辐射反应可以大大缩短反应时间，提高产物收率。这为乙酰丙酮酸乙酯的合成提供了新的途径，取得了意想不到的技术效果。