如何制备穿心莲内酯? ¹

穿心莲内酯是一种具有抗生素作用的天然药物，对于呼吸道感染和痢疾等疾病有特殊疗效。本文将介绍穿心莲内酯的制备过程。

穿心莲内酯是一种有机物，化学式为C20H30O5，常温常压下呈稳定的白色方形或长方形结晶体。它可以溶于沸乙醇，稍微溶于甲醇或乙醇，微溶于氯仿，但不溶于水或乙醚。它没有臭味，但味道极苦。

穿心莲的主要有效成分是穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯，其中脱水穿心莲内酯的作用最强。临床上常用的穿琥宁注射液、炎琥宁注射液和穿心莲内酯片都是以穿心莲内酯或脱水穿心莲内酯及其衍生物制成。

制备穿心莲内酯的步骤如下：

1. 准备50g穿心莲，清洗并干燥后，将其完全粉碎至粒径约为4mm。


2. 加入150ml 50%乙醇水溶液，进行三次提取，每次提取的时间分别为3天、2天和1天。


3. 过滤减压并回收溶剂，确保穿心莲内酯仍然溶解。加入适量的水稀释，通过过滤或离心去除沉淀。将滤液通过非极性DA201-A大孔树脂进行交换，调节流速为3mL/min。


4. 交换完毕后，用水、35%乙醇、45%乙醇、55%乙醇和60%乙醇依次洗脱交换物。在洗脱过程中，可以使用硅胶板薄层层析与穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯标准品进行对照比较，以确定洗脱液的起点。


5. 使用高效液相色谱仪检测洗脱液中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。55%乙醇洗脱液中主要含有79.74%的脱水穿心莲内酯，可以用80%乙醇水溶解并重结晶，得到纯度达98.6%的脱水穿心莲内酯晶体。45%乙醇洗脱液中主要含有46.99%的穿心莲内酯，可以用80%乙醇水溶解并重结晶，得到纯度高达97.8%的穿心莲内酯晶体。


6. 最后，用10%乙醇冲洗已使用的树脂柱，并通过减压回收乙醇。


7. 采用本方法制备的穿心莲内酯的回收率为98%，含量从上样前的3.6%提高到46%。脱水穿心莲内酯的回收率为97%，含量从上样前的0.6%提高到79%。