如何用双联邻苯二酚硼酸酯制备4-氨基苯硼酸盐酸盐? ¹

现有报道中，制备4-氨基苯硼酸盐酸盐通常采用4-氨基溴苯为原料，并在低温条件下进行反应。然而，这种方法存在一些缺点，如需要对原料进行氨基的保护和脱保护，以及较苛刻的超低温条件。

制备方法

下面介绍一种使用双联邻苯二酚硼酸酯制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法：

具体步骤如下：

第一步，将500.0g DMF、101.0g 4-硝基溴苯、130.8g 双联邻苯二酚硼酸酯、147.2g 醋酸钾和18.3g Pd(dppf)Cl2加入磁力搅拌的1L四口瓶中，在氮气气氛下，于80℃下反应3小时。然后降温至20~25℃，过滤后滴加到500.0g水中，搅拌1小时，再升温至20~25℃。使用乙酸乙酯进行2次萃取，合并有机层并浓缩，使用正庚烷进行过滤和干燥，得到白色固体。

第二步，将63.7g 4-硝基苯硼酸溶解到255g 乙酸乙酯中，加入2.0g 钯碳，进行加氢反应。反应结束后，使用硅藻土过滤，滤液降温后滴加浓盐酸，再进行过滤和打浆，得到类白色固体4-氨基苯硼酸盐酸盐。

主要参考资料

[1] CN201210557943.5制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法