如何制备2,2-二甲基戊二酸酐并应用于高分子量脂肪族聚酯的制备? ¹

2,2-二甲基戊二酸酐是一种有机中间体，可通过与缩合剂反应来制备。有文献报道称，2,2-二甲基戊二酸酐可用于制备高分子量脂肪族聚酯。

制备方法

将2,2-二甲基戊二酸与EDCI和三乙胺反应，反应时间为18小时。反应完成后，用饱和NaHCO₃水溶液和水洗涤反应混合物。然后，通过无水硫酸镁干燥、过滤和浓缩来提取有机层。最后，通过快速硅胶色谱法纯化产物，得到白色固体。

纯化后的产物经过核磁共振、红外光谱和质谱等分析，证实其结构为2,2-二甲基戊二酸酐。

应用

根据CN201910963804.4的报道，可以利用成环性二元羧酸的自催化和易形成环状酸酐的性质，无催化剂地合成高分子量脂肪族聚酯。这种方法可以制备高度纯净的高分子量脂肪族聚酯，适用于可降解高分子材料领域，尤其是生物医用可降解材料领域。

制备方法包括预聚阶段和聚合阶段。在预聚阶段，以二元醇和成环性二元羧酸或对应酸酐为原料，在无催化剂条件下进行酯化反应得到羧基封端的预聚物。在聚合阶段，通过减压条件下控制反应温度，脱除成环性二元羧酸对应的酸酐，得到高分子量脂肪族聚酯。

该方法中可选的酸酐包括丁二酸酐、2-甲基丁二酸酐、2-苯基丁二酸酐、2-苄基丁二酸酐、2,2-二甲基丁二酸酐、2,3-二甲基丁二酸酐、2,3-二苯基丁二酸酐、1,2-环丁二酸酐、2,2,3,3-四甲基丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、2-酮戊二酸酐、1,3-丙酮二羧基酸酐、2-甲基戊二酸酐、3-甲基戊二酸酐、3-苯基戊二酸酐、2,2-二甲基戊二酸酐等。

参考文献

[1] Pichette S , Aubert-Nicol S , Lessard J , et al. Regioselective Photochemical Rearrangement of N‐Mesyloxylactams[J]. European Journal of Organic Chemistry, 2012, 2012(7):1328-1335.

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910963804.4 一种无催化剂合成高分子量脂肪族聚酯的方法及其产品