N，N’-间苯撑双马来酰亚胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。本文将介绍合成N，N’-间苯撑双马来酰亚胺的方法，以供相关研究人员参考。
简介：N，N’-间苯撑双马来酰亚胺是一类多用途的双官能团有机化合物，该化合物双键的高度亲电子性使 其很容易与多种亲核试剂反应合成多种重要的精细化工产品。用该化合物合成的双马来酰亚胺树脂及其他高分子材料具有良好的耐热性、耐湿性、力学和电学性能，在现代化工业上具有广泛的应用价值。
目前，工业上生产N，N’-间苯撑双马来酰亚胺的方法主要有两种。一种是用醋酐脱水法，用丙酮作溶剂，醋酐作脱水剂，此方法的优点是反应条件温和，易于控制，但溶剂损耗大，污染严重，成本较高。另一种是共沸脱水法，可用与水形成共沸物的溶剂，另加催化剂，高温回流脱水闭环得到产物。此方法的优点是溶剂可以回收，污染小，成本低。但闭环脱水温度高，反应条件不易控制。
1. 邵坤等人以顺丁二酸酐和间苯二胺为原料，加入醋酸酐作阻聚剂，采用共沸脱水法合成了Ｎ，Ｎ’—间苯撑双马来酰亚胺。研究了反应时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响。用高效液相色谱进行了纯度分析，并用红外光谱进行结构表征，实验结果表明，其产率可达98．2％以上，纯度达98．8％以上。
顺丁烯二酸酐∶间苯二胺＝2.05∶1.0 （摩尔比）,催化剂用量1．0％,甲苯作溶液,加入适量阻聚剂,反应时间控制在4．0h,产品收率可达到98.2％,产品性能稳定。
合成原理：间苯撑双马来酰亚胺的合成主要由顺丁烯二酸酐和间苯二胺作为原料。分两步进行。第一步为酰胺化反应，生产中间体，在不进行中间产物分离的基础上进行第二步反应，加入催化剂，高温回流脱水闭环反应，生产目标产物Ｎ，Ｎ’—间苯撑双马来酰亚胺。作为溶剂的甲苯通过蒸馏回收利用。该反应总的方程式如下：
2. 谢峰等人以乙酸为溶剂，以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法；通过正交试验，找出了反应的优化条件；通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析。结果表明：溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍，反应容易操作进行；催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3；马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1，在此优化条件下产物的得率为90.2%；红外光谱图与标准图谱一致，合成产物的含量为96%。
合成原理：间苯撑双马来酰亚胺的合成反应分2步进行：首先顺丁烯二酸酐与间苯二胺在乙酸中进行第1步反应，生成中间体，然后在催化剂存在下，用乙酐做脱水剂环化脱水生成N，N’-间苯撑双马来酰亚胺。醋酸酐在环化脱水过程中生成的乙酸以及作为溶剂的乙酸通过蒸馏回收利用，其主要反应方程式如下：
该反应在不太高的温度下进行，并且为常压反应，反应容易控制，操作方便。作为溶剂的乙酸和在脱水过程中由醋酸酐形成的乙酸可以回收利用，使产品成本降低，因此有利于工业化生产。
参考文献：
[1]邵坤,程先忠.共沸脱水法合成N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的研究[J].武汉工业学院学报,2009,28(02):39-41+44.
[2]谢峰,朱广用.橡胶硫化剂N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的合成[J].四川理工学院学报(自然科学版),2007(05):88-91.
[3]谢峰,朱广用.橡胶硫化剂N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的合成[J].化工新型材料,2007(09):60-62.
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