如何制备无水溴化镧? ¹

无水溴化镧（LaBr₃）是一种白色晶粉，具有相对密度5.06和熔点783±3℃。它易溶于水和乙醇，不溶于乙醚。制备无水溴化镧的方法有两种。

方法一

在这个方法中，首先将氧化镧（La₂O₃）和铝粉（Al）与溴反应，生成LaBr₃和AlBr₃的混合物。然后，通过传输反应将LaBr₃从混合物中分离出来。具体步骤如下：

1. 将La₂O₃和Al粉按摩尔比1:5加入直径为20mm、长为300mm的石英管中。
2. 向石英管中缓慢滴加溴，同时用纯净氩气将空气排空。
3. 将石英管放入倾斜的电炉中，其中一端置于高温区，另一端置于低温区。
4. 在一定温度范围内进行传输反应24小时。
5. 将石英管取出，冷却后分离出LaBr₃。

通过光度法和滴定法可以分析LaBr₃中La³⁺和Br-的含量。

方法二

在这个方法中，首先制备溴化镧溶液，然后通过蒸发结晶和脱水实验得到无水溴化镧。具体步骤如下：

1. 将氧化镧和氢溴酸反应得到溴化镧溶液。
2. 将溴化镧溶液蒸发结晶，待液面出现结晶薄膜后冷却过滤。
3. 将LaBr₃·7H₂O与溴化铵混合，蒸发浓缩得到LaBr₃·7H₂O与NH₄Br的混合物。
4. 将混合物装入石英管，在真空和氩气条件下进行脱水实验。
5. 将炉温升高至溴化铵的升华温度，使溴化铵升华并与生成的无水溴化镧分离。

经过分步脱水，可以制备出高纯度的无水溴化镧。

主要参考资料

[1] 化学物质辞典

[2] 由氧化镧直接制备无水溴化镧

[3] 闪烁晶体用无水溴化镧的制备