如何制备二(4-叔丁基苯基)氯化碘? ¹

碘鎓盐作为光引发剂的光聚合体系需要用极性溶剂溶解单体，如甲醇、氯仿等，因其不溶于非极性溶剂。然而，由于碘鎓盐的负离子（如AsF6-、SbF6-）有毒，限制了其应用范围。为了解决这些问题，近年来合成了新型碘鎓盐，旨在提高在极性较小的溶剂中的溶解性并降低毒性。例如，二(4-叔丁基苯基)氯化碘可用于引发官能团化的硅氧化烷聚合，其固化速度可达457m/min，因此[B(C6H5)4-]有取代SbF6-的趋势。因此，研究二(4-叔丁基苯基)氯化碘的制备具有重要意义。

制备步骤

第一步，制备叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐：将碘酸钾、醋酐和醋酸置于反应瓶中，在冰盐浴中控制体系温度在-5℃至-10℃，搅拌过程中缓慢滴加浓硫酸和叔丁基苯。继续搅拌反应24小时后，滴加去离子水，用苯萃取分离水层和苯层，将水层合并得到叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐的水溶液。

第二步，制备叔丁基苯基碘鎓盐酸盐：将氯化钠溶于水中，慢慢倒入叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐水溶液中，搅拌，固体析出。经抽滤、干燥后，得到白色的二(4-叔丁基苯基)氯化碘。

主要参考资料

[1]CN201110129195.6对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法