如何制备1,4-酐-赤藓糖醇? ¹

1,4-酐-赤藓糖醇是一种稳定的环状二元醇，也称为cis-3,4-四氢呋喃二醇。它是通过微生物发酵从赤藓糖醇中获得的。1,4-酐-赤藓糖醇在聚酯、聚醚和增塑剂制备中被广泛应用，可以有效增加聚合物的硬度。此外，它还可以用于合成天然产物、金属复合物和潜在的抗病毒物质。

制备方法

方法1

首先，将圆底蒸馏烧瓶预热至120℃，然后加入50克赤藓糖醇晶体和0.05克001×7《732》树脂。将蒸馏烧瓶的压力调整至0.1 bar，反应0.5小时。接下来，将反应产物转移到含有3%硅胶、1%乙酸乙酯和5%碳酸氢钠的吸附溶液中，在室温下搅拌1小时。最后，通过板式过滤和重结晶，得到纯度为96.5%的1,4-酐-赤藓糖醇，产率为62.4%。

方法2

首先，将圆底蒸馏烧瓶预热至160℃，然后加入50克赤藓糖醇晶体和0.25克甲苯磺酸。将蒸馏烧瓶的压力调整至0.25 bar，反应1.5小时。接下来，将反应产物转移到含有7%硅胶、4%乙酸乙酯和8%碳酸氢钠的吸附溶液中，在室温下搅拌1小时。最后，通过板式过滤和重结晶，得到纯度为97.1%的1,4-酐-赤藓糖醇，产率为72.4%。

方法3

首先，将圆底蒸馏烧瓶预热至240℃，然后加入50克赤藓糖醇晶体和0.5克Amberlyst131树脂。将蒸馏烧瓶的压力调整至0.5 bar，反应2.5小时。接下来，将反应产物转移到含有15%硅胶、10%乙酸乙酯和15%碳酸氢钠的吸附溶液中，在室温下搅拌1小时。最后，通过板式过滤和重结晶，得到纯度为97.8%的1,4-酐-赤藓糖醇，产率为73.4%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210455577.2 一种1,4-酐-赤藓糖醇的生产方法