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如何测定甲氧氯普胺? 1

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本文将介绍测定甲氧氯普胺的含量的方法,通过深入了解甲氧氯普胺的检测方法,我们可以更好地理解该物质的应用与意义。


背景:甲氧氯普胺为一种常用的镇吐药品,可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐。对于胃胀 气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。


测定:

1. 气相色谱分析方法

赵磊等人建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法。方法为:采用毛细管色谱柱;流动相:氮气;检测器:μECD;流速:1.0 mL/min;进样口温度:300℃;柱温:280℃;检测器温度:300℃。甲氧氯普胺在0.2550 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;加样回收率均符合要求。该方法简便快捷,准确、重 性好,灵敏度高,可用于甲氧氯普胺的含量检测方法。


2. 流动注射化学发光分析法

1)熊海涛等人根据在酸性条件下,溴化钠对NaIO4H2O2-甲氧氯普胺弱化学发光具有增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定甲氧氯普胺的新方法。在优化实验条件下,相对化学发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度在 1.00×10 9 1.20×106 g/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.5×1010 g/m L,相对标准偏差(ρ= 1.00×10 7 g/mLn=11)2.5%。该方法已成功用于片剂及加标尿样中甲氧氯普胺含量的测定,回收率为 96%100%,与标准方法相对照,测定结果基本一致。实验方法为:


流动注射化学发光仪流路图如图所示。首先,传送试样溶液流过并使其完全充满管路,然后传送NaIO4H2O2H3PO4至管路,此时试样和体系在V点混合发生化学发光反应,NaIO4 H2O2 混合液流经光电倍增管时体系的发光强度输出为I,同时测定试剂空白的发光强度I0,以相对发光强度ΔI (II0)对甲氧氯普胺标准溶液的浓度作图,从而进行定量分析。


2)吴志皓等人基于在甲醛的作用下,高锰酸钾对甲氧氯普胺的氧化作用而产生化学发光的现象,建立了一种新的用流动注射-化学发光法测定甲氧氯普胺含量的方法。该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为0.2100 mg/L,检出限为0.1 mg/L.对于8 mg/L的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对偏差为1.2%.该方法可用于对制药废水、片剂和针剂中甲氧氯普胺含量的测定。实验方法为:


泵载流速均为2.3 mL/min,管径为0.8 mm,阀池距为2 cm,光电倍增管高压为900 V.待测MCPM试液与甲醛溶液经三通混合后,由六通阀定量注射(75 μL)入经三通混合的KMnO4溶液与HCl的混合液中,反应产生化学发光,光电倍增管检测发光信号,相对发光信号与MCPM浓度成正比,由计算机记录发光强度、时间等信号。


3. 流动注射计时电流法

彭亚鸽基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流.测定甲氧氯普胺的线性范围为8.04×10-51.0×10-3 mol/L,检出限为5.0×10-5 mol/L(S/N=3)1.0×10-4 mol/L 的甲氧氯普胺测定的RSD3.0%n=9.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定。实验方法为:


流动注射流路如图所示将印刷碳电极或 MWCNT修饰印刷碳电极、铂丝对电极和Ag/AgCl 参比电极插入流通池,电极末端与CHI660B电化学 工作站相连,然后将MCPM1 mL/min的流速经管道b通入载流(NaAc-HAc缓冲溶液,pH=5.00),同时施加1.3 V的恒电位。基线稳定后,通过采样阀注入甲氧氯普胺标准溶液或样品,记录相应信号。


参考文献:

[1]赵磊,于丹,赵宾等. 甲氧氯普胺片的气相色谱分析方法 [J]. 中国合理用药探索, 2017, 14 (09): 71-73.

[2]熊海涛,唐志华,聂峰等. 流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺 [J]. 分析测试学报, 2013, 32 (02): 244-248.

[3]彭亚鸽,谭颖,李丛丛. 流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺 [J]. 宁夏工程技术, 2012, 11 (04): 341-344.

[4]吴志皓,李桂敏,王金中等. 高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定甲氧氯普胺 [J]. 化学研究, 2005, (03): 87-89.

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