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如何生产1,3-二氨基-2-羟基丙烷? 1

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1,3-二氨基-2-羟基丙烷是一种重要的化学品,广泛应用于医药、材料等领域。本文将介绍如何生产1,3-二氨基-2-羟基丙烷的过程和工艺。


背景:1,3-二氨基-2-羟基丙烷是合成甘油中间体,也是环氧树脂、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品的主要原料,并用作纤维素酯,树脂和纤维素醚的溶剂。也是生产表面活性剂,医药、农药、涂料、胶粘剂、离子交换树脂、增塑剂、甘油衍生物,缩水甘油衍生物以及氯醇橡胶的原料。


1. 生产:


1)液氨储罐1内贮备有浓度23%的氨水,环氧氯丙烷罐4内贮备有环氧氯丙烷,液碱计量罐9内贮备有浓度23%的液碱,向一级反应釜7加入氨水与环氧氯丙烷,环氧氯丙烷和氨水摩尔比为1:33,釜温控制在15℃,反应时排空阀常开,搅拌常开;当反应液溢流到二级反应釜8中时,向二级反应釜8中滴加液碱,环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.12,釜温控制在15℃,反应时排空阀常开,搅拌常开;反应液再由二级反应釜8溢流到次级反应器组件,次级反应器组件中的反应温度控制在25℃,最后溢流到缓冲罐15中;其中,一级反应釜7、二级反应釜8和次级反应器组件中逸出的氨气去氨气吸收子系统38


2)反应液泵入到一级蒸氨器17中,控制一级蒸氨器17内料温60℃,再进入二级蒸氨器18中,控制二级蒸氨器18内料温80℃,一级蒸氨器17和二级蒸氨器18蒸出的氨气去氨气吸收子系统38


3)反应液经两级蒸氨后再溢流至一级薄膜蒸发器19,一级薄膜蒸发器19的夹套蒸汽保持常开,蒸汽压保持在0.45MPa,蒸出的水蒸汽经一级薄膜冷凝器20进入到一级薄膜热水罐21,热水再去氨气吸收子系统38用于吸收氨气,经过一次脱水的物料下到一级薄膜蒸发器中间液储罐22,再泵入二级薄膜蒸发器24,二级薄膜蒸发器24的夹套蒸汽保持常开,蒸汽压保持在0.5MPa,蒸出的水蒸汽经二级薄膜冷凝器25进入到二级薄膜热水罐26,热水再去氨气吸收子系统38用于吸收氨气,经过二次脱水的物料下到二级薄膜蒸发器中间液储罐27,然后泵入到浓缩釜29进行三次脱水,在真空状态下,真空度小于700mmHg,用蒸汽加热进行浓缩水,保持釜温在90110℃,注意控制不正压、不冲料浓缩,浓缩出的水经浓缩釜冷凝器30去浓缩釜热水罐31,热水再去氨气吸收子系统 38用于吸收氨气;其中,一级薄膜蒸发器中间液储罐22和二级薄膜蒸发器中间液储罐27逸出的氨气去氨气吸收子系统38


4)由浓缩釜29将物料转入蒸馏釜32中,然后打开真空机组37,先脱水,水脱完后接产品,当产品颜色变色(黄色)时,接后馏,当不出液时(釜温至少大于140℃)结束,加水搅拌20分钟,洗釜水排入三废处理车间,蒸馏釜接收组件用于接收浓缩釜29的后馏物,最后得到目标产物1,3-二氨基-2-羟基丙烷,反应总收率39%。


2. 应用:合成钙钛矿类分子可逆相变材料。

王长峰等人合成了一种新型钙钛矿类分子可逆相变材料 (C3H12N2O)CdCl4 (4),该材料在390K 发生了可逆相变。X 射线单晶衍射分析表明,1,3-二氨基-2-羟基丙烷客体分子的有序-无序运动以及Cd-Cl-Cd阴离子骨架的扭转运动共同导致了可逆相变。直接带隙值为4.40 eV,表明其在半导电材料上具有潜在的应用前景。具体合成步骤如下:


2 mmol CdCl2·2.5H2O(0.457 g) 和 2 mmol 1,3-二氨基-2-羟基丙烷(0.180 g)溶于 20 ml 去离子水溶液,然后向其加入 5 ml 浓盐酸。室温慢速蒸发,两周后得到无色透明块状晶体,基于氯化镉水合物计算产率约为90%


参考文献:

[1] 威海韩孚生化药业有限公司. 一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统. 2021-06-22.

[2] 王长峰. 阴离子无序型及有机-无机杂化钙钛矿铁介电材料的制备与研究[D]. 江西:江西理工大学,2019.

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