氨基苯甲醇是一种重要的芳香胺类化合物,广泛应用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂及聚合物、阻燃剂等的制备。下面介绍两种制备氨基苯甲醇的方法。
通过半夹心钌配合物催化4-醛基硝基苯还原得到氨基苯甲醇。
首先,在25℃下,在Schlenk反应管中将半夹心钌与2,6-二硫酮取代的吡啶配位化合物2a反应,反应时间为16小时。然后,除去溶剂,加入CH3OH溶解固体,再加入饱和KPF6的水溶液,得到黄棕色固体。
接下来,在反应管中加入聚四氟乙烯磁子、半夹心钌配位化合物2a、4-醛基硝基苯、CH3CN、水和NH3BH3,在真空条件下,80℃搅拌10小时。反应结束后,通过乙酸乙酯萃取,得到纯度为99.2%的氨基苯甲醇。
通过一锅法制备氨基苯甲醇。
首先,在80℃下,将对羟甲基苯乙酮、浓硫酸和盐酸羟胺按一定的摩尔比放入三口瓶中,反应3小时后冷却。然后,缓慢加入盐酸并升高温度至100℃,反应2小时后冷却,晶体析出。最后,通过抽滤、盐酸洗涤、乙醇洗涤和真空干燥,得到产率为60%的氨基苯甲醇。
[1] [中国发明] CN201911141553.8 半夹心钌硫酮配合物及其制备方法、氨硼烷的水解方法和硝基苯类化合物的还原方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810045739.2 一种由芳香酮一锅法制备芳香胺的方法